[发明专利]2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二膦酸二乙酯的制备方法有效
| 申请号： | 200910223593.7 | 申请日： | 2009-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN102070666A | 公开（公告）日： | 2011-05-25 |
| 发明（设计）人： | 陈建辉;皮士卿 | 申请（专利权）人： | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 北京乾诚五洲知识产权代理有限责任公司 11042 | 代理人： | 付晓青;李广文 |
| 地址： | 312500*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二膦酸二乙酯的制备方法，所述方法以2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醛为起始原料，采用以甲醇、乙醇、二甲基四氢呋喃或异丙醇为溶剂，以异丙醇铝、硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂还原制备2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醇，再以三卤化磷或氯化亚砜卤化制备2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二卤化合物，最后与亚磷酸三乙酯共热脱去氯乙烷或溴乙烷得目标化合物。本发明在达到易于工业化应用且使得反应易于控制的目的的同时，也使得本发明制备方法在各步反应中的收率均超过了60％。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 辛三烯 二膦酸二乙酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备式I所示的2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二膦酸二乙酯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)以式II所示的2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醛为原料，将其与低级饱和醇或二甲基四氢呋喃混合搅拌，分批加入异丙醇铝、硼氢化钾或硼氢化钠的还原剂，在温度为25～30℃下回流，得到式III所示的2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醇，化学方程式如下所示：![]()
(2)将式III所示的2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醇与低级饱和氯代烃在有或无碱性物质的条件下搅拌溶解，冰盐浴冷至-5℃，反应温度为0～-5℃，滴加三卤代磷或氯化亚砜，滴毕在0～-5℃继续保温，得到式IV所示的2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二卤化合物，化学方程式如下：![]()
(3)将式IV所示的2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二卤化合物与亚磷酸三乙酯混合，升温至120～140℃保温，减压得到式I所示的2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二膦酸二乙酯，化学方程式如下：![]()
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