[发明专利](E)-假性紫罗兰酮的制备方法有效
| 申请号： | 200910223594.1 | 申请日： | 2009-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN102070423A | 公开（公告）日： | 2011-05-25 |
| 发明（设计）人： | 陈建辉;皮士卿 | 申请（专利权）人： | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
| 主分类号： | C07C49/203 | 分类号： | C07C49/203;C07C45/74;B01J31/30 |
| 代理公司： | 北京乾诚五洲知识产权代理有限责任公司 11042 | 代理人： | 付晓青;李广文 |
| 地址： | 312500*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备(E)-假性紫罗兰酮的方法，包括：在极性溶剂或无溶剂条件下，以(E)-3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醇为原料，以2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物自由基与氯化亚铜为催化体系，制得(E)-柠檬醛；将(E)-柠檬醛与丙酮混合搅拌，控制温度为35～45℃在稀的氢氧化钠水溶液中进行反应制得(E)-假性紫罗兰酮。本发明的制备方法收率高，操作简便，成本低且环保，而且所得的(E)-反式假紫罗兰酮的纯度达95％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 假性 紫罗兰 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备式(I)所示的(E)-假性紫罗兰酮的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)以式(II)所示的(E)-3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醇为原料，以2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物自由基与氯化亚铜为催化体系，在极性溶剂或无溶剂条件下，真空气氛下用纯氧加压至压力为0.1～0.2MPa，控制反应温度为30～50℃进行催化氧化反应，得到式(III)所示的(E)-柠檬醛，反应方程式如下：![]()
(2)将式(III)所示的(E)-柠檬醛与丙酮混合搅拌，控制温度为35～45℃在稀的氢氧化钠水溶液中进行Claisen-Schmidt缩合反应，得到式(I)所示的(E)-反式假紫罗兰酮，反应方程式如下：![]()
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