[发明专利]一种制备硼酸镁晶须的方法

摘要

一种制备硼酸镁晶须的方法，属于电化学合成领域，目的在于为了解决现有技术中存在的难以解决的问题，从而公开一种条件温和、清洁无二次污染、工艺操作简单、能量消耗低、反应时间短且反应过程易控制的用电化学方法制备硼酸镁晶须的方法的技术方案。其特征在于在有机溶剂一水体系中用电化学方法合成无机晶须。采用具有常温常压特点的电化学方法，取代以往高温、高压等高能耗的方法合成硼酸镁晶须，本发明制备的硼酸镁晶须直径约为500nm，长6-8μm，长径比为12-16，电流效率≥65％。因此，本发明提出将电化学方法用于合成晶须材料，为合成晶须材料领域提供一条崭新的途径，该途径将大大促进晶须材料的合成研究和产业化进程。

主权项

一种制备硼酸镁晶须的方法，其特征在于是一种用电化学方法制备硼酸镁晶须的方法，具体的工艺步骤为：I、基体预处理①钛板预处理：首先进行物理处理，除去钛板在空气、水或其它试剂中所氧化表面形成的一层导电性很差、致密稳定的氧化膜(TiO2)，将10mm×100mm的钛板用粒度为120号的砂纸打磨，去掉表面氧化膜，处理完毕后用蒸馏水洗净待用，然后进行化学处理，在浓度为15-25％的盐酸中煮沸，直至溶液呈酒红色，此时钛板表面呈均匀的麻面，接着用蒸馏水清洗后保存在浓度为10-15％的草酸溶液中；②镁片预处理：将纯度为99.9％的1cm×5cm的镁片用粒度为120号的砂纸打磨后在无水乙醇中用超声波清洗15-25min，在空气中自然干燥；II、电解液的配置称取1.5～5g分析纯级硼酸盐固体以及0.5～1.5g分析纯级助溶剂溶于水和无水醇的混合溶液中，控制水和无水醇的体积比为3∶1～5∶1，分析纯级硼酸盐固体和分析纯级助溶剂的质量比为3∶1～4∶1，得到白色透明溶液；再称取0.2～1.5g的毒化剂加热至80-90℃使其溶解，量取0.2～1.0ml加入到上述得到的白色透明溶液中进行搅拌至均匀；III、电解选择干燥的烧杯作为无隔膜电解槽，以上述II配置的溶液作为电解液，选择直流两电极体系，在无隔膜电解槽中以I所预处理的钛板为阴极，以I所预处理的镁片为阳极进行阳极氧化，控制温度在10-60℃，电压为3-10v，电解1-3小时，即在镁片表面制备出硼酸镁晶须，然后取出带有硼酸镁晶须的镁片用蒸馏水洗涤1-2min；IV、干燥和表征将III制得的带有硼酸镁晶须的镁片移入烘箱，在140-150℃下烘干，然后冷却至室温，在镁片表面得到白色的硼酸镁晶须；应用常规的SEM手段进行表征该晶须的形貌。