[发明专利]一种1,4,5,6-四氢-2-甲基-4-嘧啶羧酸的人工合成方法无效
| 申请号： | 200910229466.8 | 申请日： | 2009-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN101698662A | 公开（公告）日： | 2010-04-28 |
| 发明（设计）人： | 厉保秋 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | C07D239/06 | 分类号： | C07D239/06 |
| 代理公司： | 济南圣达专利商标事务所有限公司 37221 | 代理人： | 杨琪 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1，4，5，6-四氢-2-甲基-4-嘧啶羧酸的人工合成方法，包括以下步骤：(1)取4-硝基苯酚醋酸酯、无机碱，混合，加入到L-2，4-二氨基丁酸水溶液中进行反应，边反应边搅拌，生成2-乙酰胺基-4-氨基丁酸和2-氨基-4-乙酰氨基丁酸混合物，然后用CH2Cl2进行萃取，得萃取液，然后干燥，减压蒸馏，真空干燥，得到2-乙酰胺基-4-氨基丁酸和2-氨基-4-乙酰氨基丁酸混合物；(2)将上述反应混合物溶于极性有机溶剂，然后加入三乙胺，加热回流，减压蒸去有机溶剂，然后用柱层析进行纯化，即得。本发明的合成工艺步骤简单，环境污染小，收率可达50％～70％，适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 嘧啶 羧酸 人工合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种1，4，5，6-四氢-2-甲基-4-嘧啶羧酸的人工合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)N-乙酰化二氨基丁酸的合成反应：取4-硝基苯酚醋酸酯、无机碱，混合，加入到L-2，4-二氨基丁酸水溶液中进行反应，边反应边搅拌，生成2-乙酰胺基-4-氨基丁酸和2-氨基-4-乙酰氨基丁酸混合物，其中，L-2，4-二氨基丁酸、无机碱与4-硝基苯酚醋酸酯的摩尔比为1∶(2.0～5.0)∶(1.0～3.0)，反应温度为20℃～70℃，搅拌速度为50～100rpm，反应时间为8～20小时；反应完成后，用CH2Cl2进行萃取，得萃取液，然后干燥，减压蒸馏，30℃～70℃下真空干燥，得到2-乙酰胺基-4-氨基丁酸和2-氨基-4-乙酰氨基丁酸混合物；(2)1，4，5，6-四氢-2-甲基-4-嘧啶羧酸的合成反应：将上述2-乙酰胺基-4-氨基丁酸和2-氨基-4-乙酰氨基丁酸混合物溶于极性有机溶剂，然后加入三乙胺，三乙胺与L-2，4-二氨基丁酸的摩尔比为2∶1，加热回流36～60小时，减压蒸去有机溶剂，然后用柱层析进行纯化，即得到1，4，5，6-四氢-2-甲基-4-嘧啶羧酸；合成反应式如下：![]()
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