[发明专利]一种催化氧化双甘膦制备草甘膦的方法

摘要

本发明公开了一种催化氧化双甘膦制备草甘膦的方法，步骤为：在300质量份水中加入100～110质量份双甘膦、5～12质量份活性炭和0.25～1.80质量份助氧化剂，搅拌，通入氧气质量分数为70～100％的含氧气体进行催化氧化反应，反应温度为50～100℃，反应压力为0.5～2.0MPa，反应时间为1～2h；反应结束后料液冷却过滤得到过滤母液和滤饼1，过滤母液循环利用，滤饼1加水热溶后过滤得到热滤液和滤饼2，热滤液冷却结晶得到草甘膦固体，滤饼2回收套用。本发明产品质量稳定、能显著提高氧气利用率、加快反应速率、生产成本低，且能有效降解甲醛，满足了工业生产的需要。

主权项

一种催化氧化双甘膦制备草甘膦的方法，其特征是包括以下步骤：(1)在300质量份水中加入100～110质量份双甘膦、5～12质量份活性炭和0.25～1.80质量份助氧化剂，搅拌，以50～150mL/min的速率通入氧气质量分数为70～100％的含氧气体进行催化氧化反应，搅拌速度为300～1000转/分，反应温度为50～100℃，反应压力为0.5～2.0Mpa，反应时间为1～2h；(2)将步骤(1)反应后的料液冷却过滤得到过滤母液和滤饼1，过滤母液进入步骤(1)循环利用，滤饼1中加入滤饼1的10倍质量的水，加热使其溶解然后过滤得到热滤液和滤饼2，热滤液冷却结晶得到草甘膦固体，滤饼2回收套用；所述活性炭中纯炭的含量99.5％-100％，活性炭具有100-2000m2/g的比表面积，活性炭微孔为0.5nm～3.0nm；助氧化剂为负载纳米氧化镍或掺杂二氧化锰的纳米氧化镍的5A分子筛，负载量按重量计为0.1～1.0％，通过步骤(a)和(b)或(a)和(c)制成：(a)、将5A分子筛用研钵磨碎并过筛，取20～100目数的分子筛待用；(b)、将步骤(a)中的分子筛加入到摩尔比1∶1～1∶5的NiSO4·6H2O和30％NaOH混合液中回流2～4小时，其中，分子筛与混合液的质量比为1∶3～1∶7，在300r/min的搅拌速度下于30℃～60℃蒸发至干，用去离子水洗涤至中性，在烘箱中100～120℃干燥陈化15～20h，然后放在马弗炉中于350～550℃下煅烧3～6h，压片后粉碎，取40～70目的试样作为助氧化剂；(c)、将步骤(a)中的分子筛加入到摩尔比1∶1∶1～1∶1∶5的Mn(NO3)2、NiSO4·6H2O和30％NaOH混合液中回流2～4小时，其中，分子筛与混合液的质量比为1∶3～1∶10，在300r/min的搅拌速度下于30℃～60℃蒸发至干，用去离子水洗涤至中性，在烘箱中100～120℃干燥陈化15～20h，然后放在马弗炉中于350～550℃下煅烧3～6h，压片后粉碎，取40～70目的试样作为助氧化剂。