[发明专利]一种偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法无效
| 申请号： | 200910232197.0 | 申请日： | 2009-12-03 |
| 公开（公告）号： | CN101717348A | 公开（公告）日： | 2010-06-02 |
| 发明（设计）人： | 张秀芹;陆荣青;陈强;崔源;席海涛;孙小强 | 申请（专利权）人： | 常州南京大学高新技术研究院 |
| 主分类号： | C07C245/04 | 分类号： | C07C245/04 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 黄嘉栋 |
| 地址： | 213164 江苏省常州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法，在-15℃～40℃温度下，依次加入联胺二甲酸二异丙酯和水，将10％～70％硫酸溶液缓慢加入，加入溴化物做催化剂，缓慢滴加双氧水，双氧水和联胺二甲酸二异丙酯的物质的量之比为1.0～2.5∶1，控制滴加速度，0.5～2小时滴完，滴加结束后保温1～10小时，用溶剂萃取反应混合物，油相水洗后干燥，蒸馏除去溶剂，得酒红色液体偶氮二甲酸二异丙酯。本发明的优点是：选用的氧化剂为温和的氧化剂双氧水，氧化剂成本低，反应后不残留杂质，产品纯度高；本发明操作简单，操作环境清洁，萃取液可以循环使用，反应温度范围广，反应稳定；本发明所得产物不需要进一步精制，能耗低，产率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 偶氮 甲酸 二异丙酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法，其特征是它由以下步骤组成：步骤1.在-15℃～40℃温度下，依次加入联胺二甲酸二异丙酯和水，在搅拌条件下，将10％～70％硫酸溶液缓慢加入；步骤2.保持反应混合物在-15℃～40℃下，加入溴化物做催化剂，催化剂和联胺二甲酸二异丙酯的物质的量之比为0.005～0.15∶1，缓慢滴加双氧水，双氧水和联胺二甲酸二异丙酯的物质的量之比为1.0～2.5∶1，控制滴加速度，0.5～2小时滴完，滴加结束后保温1～10小时；步骤3.用溶剂萃取步骤2所得的反应混合物，将油相水洗后干燥，蒸馏除去溶剂，得酒红色液体偶氮二甲酸二异丙酯。
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