[发明专利]一种测定氯甲酰化合物中氯甲酰基含量的方法

摘要

本发明提供了一种测定氯甲酰化合物中氯甲酰基含量的方法，其采用在含有氯甲酰化合物的待测样品溶液中加入过量的醇和不饱和含氮杂环化合物反应；再利用过量的银离子与氯离子反应，通过滴定剩余的银离子来确定氯离子的浓度，最后根据氯离子的浓度计算氯甲酰基的含量。本发明的测定方法操作简单，成本低，滴定终点颜色变化明显。

主权项

一种测定氯甲酰化合物中氯甲酰基含量的方法，其特征在于，其包括以下步骤：1)在含有氯甲酰化合物的待测样品溶液中加入过量的醇、不饱和含氮杂环化合物，在30-100℃下加热5-30min；2)溶液冷却后加入过量的硝酸银、硝酸，在20-80℃加热至反应完全；3)以硫酸高铁铵为指示剂，搅拌均匀后，用硫氰酸铵滴定过量的银离子，当混合溶液变为红棕色时为终点；4)同时进行空白试验重复上述过程；5)待测样品溶液中的氯离子浓度计算公式为Cl％＝c1×35.45×(V0-V)/c2其中：c1——硫氰酸铵溶液的浓度，mol/L；V0——空白实验消耗的硫氰酸铵溶液的体积，ml；V——滴定待测样品溶液所消耗的硫氰酸铵溶液的体积，ml；c2——单位体积待测样品溶液中氯甲酰化合物的质量，g/L将测得的数据代入公式，计算出氯离子浓度，并得到氯甲酰基的含量：氯甲酰基(％)＝Cl％×63.45/35.45。