[发明专利]一种制备3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的方法

摘要

一种制备3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的方法，以愈创木酚与乙醛酸为原料，搅拌下向乙醛酸溶液中缓慢加入30wt％的氢氧化钠溶液，反应温度0～50℃，pH值1～7，得到乙醛酸钠溶液；在氮气保护、搅拌下将愈创木酚加至水中，缓慢加入30wt％的氢氧化钠溶液，反应温度0～50℃，pH值11～12，得到愈创木酚钠；在氮气保护、搅拌下，将乙醛酸钠溶液缓慢滴至愈创木酚钠溶液中，乙醛酸钠与愈创木酚钠摩尔比1∶1.2～2，反应温度0～20℃，pH值11～12，滴加30～90min后，再搅拌1～3h，在反应温度下静止反应24～36h，然后用50wt％的硫酸溶液将反应液酸化，pH值控制4～5；收率95wt％以上。

主权项

一种制备3‑甲氧基‑4‑羟基扁桃酸的方法，以愈创木酚与乙醛酸为原料，其制备步骤如下：制备乙醛酸钠溶液：搅拌下向重量含量10～11％乙醛酸溶液中缓慢加入重量含量30％的氢氧化钠溶液，反应温度0～50℃，控制溶液pH值1～7；得到的乙醛酸钠溶液备用；制备愈创木酚钠溶液：在氮气保护、搅拌下，将愈创木酚加入水中，缓慢加入重量含量30％的氢氧化钠溶液，其中，愈创木酚与水的重量比为1∶8～12；反应温度0～50℃，控制溶液pH值11～12；得到的愈创木酚钠溶液备用；在氮气保护、搅拌下，将上述制得的乙醛酸钠溶液缓慢滴加到上述备用的愈创木酚钠溶液中，乙醛酸钠与愈创木酚钠的摩尔比为1∶1.2～2，控制反应温度0～20℃，pH值11～12，滴加30～90mi n后，继续搅拌1～3h，在上述的反应温度下静止反应24～36h，再用重量含量50％的硫酸溶液将反应液酸化，pH值为4～5，反应完毕，制得3‑甲氧基‑4‑羟基扁桃酸。