[发明专利]一种异喹啉的精提纯方法无效
申请号: | 200910247752.7 | 申请日: | 2009-12-30 |
公开(公告)号: | CN101759636A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
发明(设计)人: | 王辉 | 申请(专利权)人: | 上海奎林化工有限公司 |
主分类号: | C07D217/02 | 分类号: | C07D217/02 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 薛琦;朱水平 |
地址: | 201512 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供了一种异喹啉的提纯方法:将异喹啉富集液冷却至结晶温度,等温结晶,排空结晶母液,得异喹啉晶体;其中结晶温度为0℃~15℃;将异喹啉晶体分步发汗:在发汗温度下恒温,排出发汗母液,得提纯产物;第一次发汗温度比结晶温度高1℃~5℃;最后一次发汗温度为25℃;每次发汗温度升高幅度1℃~5℃;除最后一次发汗以外,每次发汗的恒温时间以使发汗母液的流出量在1%/小时以下;将步骤(1)和步骤(2)中排出的结晶母液和发汗母液作为富集液再次提纯。本发明的提纯方法操作简便、对原料要求低、异喹啉纯度高,回收率高,不环境污染,适用于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 喹啉 提纯 方法 | ||
【主权项】:
一种异喹啉的提纯方法,其特征在于其包括下述步骤:(1)将异喹啉富集液冷却至结晶温度,等温结晶,排空结晶母液,得异喹啉晶体;其中结晶温度为0℃~15℃;(2)将异喹啉晶体分步发汗:在发汗温度下恒温,排出发汗母液,得提纯产物;第一次发汗温度比结晶温度高1℃~5℃;最后一次发汗温度为25℃;每次发汗温度比前一次发汗温度高1℃~5℃;除最后一次发汗以外,每次发汗的恒温时间以使发汗母液的流出量在1%/小时以下即可;百分比为相对于异喹啉晶体质量的百分比;(3)将所述结晶母液和发汗母液作为异喹啉富集液按照步骤(1)~(2)的方法再一次提纯,即可。
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