[发明专利]一种焦油含萘量的测定方法无效
申请号: | 200910248789.1 | 申请日: | 2009-12-25 |
公开(公告)号: | CN102109503A | 公开(公告)日: | 2011-06-29 |
发明(设计)人: | 张明明;关永毅 | 申请(专利权)人: | 鞍钢股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 鞍山华惠专利事务所 21213 | 代理人: | 赵长芳 |
地址: | 114021 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及一种焦油含萘量的测定方法,以正十二烷为萃取剂,采用阿匹松毛细管色谱柱,将萃取法与色谱法结合,通过合理选择色谱操作条件,对含萘的萃取液进行色谱分析,并根据色谱读出结果,计算确定焦油的含萘量。整个测定过程仅需1h,比其他测定方法时间可缩短一半以上;萘的分离度达到1.698,分离程度大于99.7%,加标回收率可达103%,测定的准确性明显提高,且分析过程中不释放有毒有害气体,避免环境污染。其方法简单易行,参数设计合理,便于掌握和操作。 | ||
搜索关键词: | 一种 焦油 含萘量 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种焦油含萘量的测定方法,其特征在于,将萃取法与色谱法结合,以正十二烷为萃取剂,采用阿匹松毛细管色谱柱,通过合理选择色谱操作条件,对含萘的萃取液进行色谱分析,并根据色谱读出结果,计算确定焦油的含萘量;具体操作步骤和方法为:将重量为G1的煤焦油试样置于称量瓶中,再按每克煤焦油加入2~3ml正十二烷萃取剂的比例,向称量瓶中加入正十二烷萃取剂,然后将称量瓶放在加热设备上缓慢加热,温度控制在75℃~83℃,边加热边搅拌2~3min后取下静置,冷却至室温,将称量瓶中的液态萃取液倒入另一已知重量的称量瓶中并盖严;按照上述方法和步骤,再萃取2次;然后,将3次萃取液合并并称重,记为G2,称准至0.2mg,将称量瓶盖严,摇匀备用;将已按色谱操作条件设定的阿匹松毛细管色谱柱打开,待基线稳定后,用微量注射器向色谱柱内注入0.04 μl待测样的萃取液,等待15~20min后,从色谱上直接读出结果;按照焦油含萘量(%)=(色谱读出结果%×G2/G1)×100% 的计算公式,计算出所测煤焦油的含萘量。
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