[发明专利]一种制备四方相钛酸钡粉体的生产工艺

摘要

本发明提供一种制备四方相钛酸钡生产工艺，包括制备纯水，生产氢氧化钛沉淀；在异丙醇的介质下加氢氧化钡，利用微波处理，得钛酸钡沉淀，通过洗涤得超细高纯四方相产品，优点是直接合成出高结晶度、单分散性的纳米级四方相钛酸钡，避免了烧结和粉碎过程，工艺过程变短，避免烧结过程带来的团聚及粉碎带来的碎颗粒的问题以及烧结和粉碎带来的产品的不稳定性，晶粒纯度更高，均匀性更好，电性能更好；更适合用于薄介质，高层数片式陶瓷多层电容器的使用。

主权项

一种制备四方相钛酸钡粉体的生产工艺，包括制备纯水、配制溶液、微波处理、合成、洗涤、干燥等工艺，其特征在于：(1)制备纯水：按现有技术制备合格纯水，电导率≤0.2μs/cm；(2)配制溶液：将四氯化钛用低温水溶解，过滤，制成二氯氧钛溶液，将浓度百分比20-40％二氯氧钛和百分比浓度15％盐酸，与浓度百分比12-25％氨水按摩尔比小于1∶4.5比例混合，加纯水稀释至4——8倍体积，过滤，除去氯化氨，得氢氧化钛沉淀；在沉淀加入氢氧化钛摩尔数3.4-7.8倍的异丙醇，搅拌均匀后，加入氢氧化钡，混合物中的Ba/Ti摩尔比不低于1.1，溶液的PH值大于13，得混合溶液；(3)微波处理及合成：将上述混合溶液用2450MHz的微波加热到80℃，并循环保温2——4个小时；经微波处理的浆料装入已经预热到80℃合成釜中；然后以每分钟1.5℃-2.5℃的升温速率，将温度升到160-230℃之间；保温2-4小时，波动在±5℃；(4)洗涤：将合成完毕的钛酸钡悬浊液放入特制的容器中冷却至室温后，用纯水进行洗涤，水洗过程中利用现有技术防止接触二氧化碳；洗涤过程中，取少量钛酸钡，使用X射线荧光分析仪对元素钡、钛摩尔比进行分析，直至Ba/Ti的元素摩尔比洗涤至0.999-1.001之间，洗涤合格；(5)干燥、分级包装：洗涤合格的钛酸钡利用微波带式干燥机进行干燥；干燥完毕的产品用分级机进行分级后包装。