[发明专利]二氯二茂类铪的合成方法有效
| 申请号： | 200910263104.0 | 申请日： | 2009-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN101735279A | 公开（公告）日： | 2010-06-16 |
| 发明（设计）人： | 潘毅;韩建林;孔令宇;曹季;虞磊 | 申请（专利权）人： | 南京大学 |
| 主分类号： | C07F17/00 | 分类号： | C07F17/00 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 李纪昌 |
| 地址： | 210093*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 二氯二茂类铪的合成方法，工艺步骤为：环戊二烯解聚：在惰性气氛下解聚环戊二烯，收集蒸馏得到的环戊二烯单体备用；在惰性气氛下，将溶剂二甘醇醚和钠丝加热，然后滴加环戊二烯单体，加完后反应，得环戊二烯基钠二甘醇醚溶液；向四氯化铪固体的正己烷悬浊液中，滴加入制备好的上述环戊二烯基钠溶液，15～35℃下反应；先在一个大气压下除去正己烷，再去除二甘醇醚，得暗灰色固体，将固体用索氏提取器提取，过滤提取液，减压蒸去溶剂，冷却后析出固体，得到目标产物。该方法首先提高钠的分散性，从而提高生成的环戊二烯基钠的产率，然后和固体四氯化铪在溶剂中的悬浮液反应，从而更高效地得到目标产物。 | ||
| 搜索关键词： | 二氯二茂类铪 合成 方法 | ||
【主权项】：
二氯二茂类铪的合成方法，其特征在于工艺步骤为：a.环戊二烯解聚：在惰性气氛下解聚环戊二烯，收集蒸馏得到的环戊二烯单体备用；b.在惰性气氛下，将溶剂二甘醇醚和钠丝加热到120～160℃，然后滴加环戊二烯单体，加完后反应4～8小时，得环戊二烯基钠二甘醇醚溶液；c.向四氯化铪固体的正己烷悬浊液中，滴加入制备好的上述环戊二烯基钠溶液，15～35℃下反应6～10小时；d.先在一个大气压下除去正己烷，再在30～70毫米汞柱的压力下去除二甘醇醚，得暗灰色固体，将固体用索氏提取器提取，过滤提取液，减压蒸去溶剂，冷却后析出固体，得到目标产物。
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