[发明专利]一种高色纯度有机白光二极管的制备方法

摘要

本发明涉及一种高色纯度有机白光二极管的制备方法，此二极管具有六层平面结构，用导电玻璃氧化铟锡为基层阳极层，N，N′-二苯基-N，N′-二(1-萘基)-1，1′-联苯-4，4′-二胺为空穴传输层，2-(4-三氟甲基-2-羟基苯基)苯并噻唑锌为白光发光层，8-羟基喹啉铝为电子传输层，氟化锂为电子注入层，铝为阴极层，制备在真空蒸镀炉中进行，在0.0005Pa、25℃±2℃状态下蒸镀，通过材料加热升华、形态转化、薄膜生长，制成厚度为246.5nm的白光二极管，白光性能好，色纯度高，色坐标为x＝0.31，y＝0.34，显色指数为90.2，此制备方法没有掺杂，制备过程易控制，重复性好，工艺流程短，所需材料少，制作成本低，膜层结构简单，透射率高，发光效率高，使用寿命长，不易变色。

主权项

1.一种高色纯度有机白光二极管的制备方法，其特征在于：本发明使用的化学物质材料为：铝、氟化锂、8-羟基喹啉铝、2-(4-三氟甲基-2-羟基苯基)苯并噻唑锌、N，N′-二(1-萘基)-N，N′-二苯基-1，1′-联苯-4，4′-二胺、锌、盐酸、丙酮、无水乙醇、去离子水、导电玻璃、透明胶带，其组合用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位铝：Al 5g±0.01g氟化锂：LiF 0.5g±0.01g8-羟基喹啉铝：AlQ₃(C₉H₆NO)₃Al 2g±0.01g2-(4-三氟甲基-2-羟基苯基)苯并噻唑锌：Zn(4-tfmBTZ)₂C₂₈H₁₄F₆ZnN₂O₂S₂2g±0.01gN，N′-二(1-萘基)-N，N′-二苯基-1，1′-联苯-4，4′-二胺：NPBC₄₄H₃₂N₂2g±0.01g锌：Zn5g±0.01g盐酸：HCl 200ml±5ml丙酮：CH₃COCH₃400ml±5ml无水乙醇：CH₃CH₂OH 2000ml±5ml去离子水：H₂O 5000ml±5ml导电玻璃：氧化铟锡ITO25×25×1mm透明胶带：无色透明20×200×0.1mm高色纯度有机白光二极管为六层结构，由基层，即阳极层、空穴传输层、白光发光层、电子传输层、电子注入层、阴极层组成；基层，即阳极层，为导电玻璃ITO，在阳极层上部为空穴传输层，即：N，N′-二(1-萘基)-N，N′-二苯基-1，1′-联苯-4，4′-二胺层，在空穴传输层上部为白光发光层，即：2-(4-三氟甲基-2-羟基苯基)苯并噻唑锌层，在白光发光层上部为电子传输层，即：8-羟基喹啉铝层，在电子传输层上部为电子注入层，即氟化锂层，在电子注入层上部为阴极层，即铝层；制备方法如下：(1)精选化学物质对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行纯度、细度、精度控制：铝：固态粉体，粉体粒径≤28μm 纯度99.99％氟化锂：固态粉体，粉体粒径≤28μm 纯度99.99％8-羟基喹啉铝：固态粉体，粉体粒径≤28μm 纯度99.99％2-(4-三氟甲基-2-羟基苯基)苯并噻唑锌：固态粉体，粉体粒径≤28μm纯度99.99％N，N′-二(1-萘基)-N，N′-二苯基-1，1′-联苯-4，4′-二胺：固态粉体，粉体粒径≤28μm纯度99.99％锌：固态粉体，粉体粒径≤28μm，纯度99.99％盐酸：液态液体，浓度35％丙酮：液态液体，纯度99.5％无水乙醇：液态液体，纯度99.5％去离子水：液态液体，纯度99.99％导电玻璃：氧化铟锡ITO固态固体，透射率99％，方阻10Ω/□透明胶带：无色透明(2)清洗、刻蚀、烘干、紫外光处理导电玻璃①用去离子水浸渍清洗导电玻璃，时间10min，然后晾干；②用丙酮浸渍清洗导电玻璃，时间10min，然后晾干；③确定导电玻璃氧化铟锡面为正面；④用两条10×25×0.1mm透明胶带粘贴导电玻璃两侧面，并在中间部位留置掩膜槽，尺寸为5×25mm，两侧为10×25mm掩膜部；⑤配制刻蚀液：将盐酸50ml置于烧杯中，加入锌5g，成：盐酸+锌刻蚀液；⑥刻蚀导电玻璃将贴有透明胶带的导电玻璃置于烧杯中，用刻蚀液浸没刻蚀导电玻璃，时间为5min±0.2min；刻蚀后取出，晾干；⑦揭去导电玻璃上的透明胶带，中间部位5×25mm为刻蚀去掉氧化铟锡的部位，两侧部10×25mm为导电玻璃氧化铟锡面；⑧超声清洗刻蚀后的导电玻璃四次将刻蚀后的导电玻璃置于超声波清洗器中，加入去离子水200ml，超声清洗15min，清洗后晾干；将晾干后的导电玻璃置于超声波清洗器中，加入丙酮200ml，超声清洗15min，清洗后晾干；将晾干后的导电玻璃置于超声波清洗器中，加入去离子水200ml，超声清洗15min，清洗后晾干；将晾干后的导电玻璃置于超声波清洗器中，加入丙酮200ml，超声清洗15min，清洗后晾干；⑨真空干燥将四次超声清洗后的导电玻璃置于石英舟中、然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度40℃±2℃，干燥时间20min±2min；⑩紫外光照射、提高导电玻璃功函数将干燥后的导电玻璃置于紫外光照射箱中，导电玻璃氧化铟锡面朝上，开启紫外光源，紫外光功率8W、紫外光波长254nm，照射时间20min±1min；(3)真空蒸镀、形态转换、薄膜生长、制备白光二极管①制备在真空蒸镀炉中进行；②置放导电玻璃打开真空蒸镀炉，将导电玻璃、掩膜板固定于炉腔顶部的转盘上，导电玻璃氧化铟锡面朝下；③将蒸镀材料分别置于坩埚中将蒸镀材料：N，N′-二(1-萘基)-N，N′-二苯基-1，1′-联苯-4，4′-二胺、2-(4-三氟甲基-2-羟基苯基)苯并噻唑锌、8-羟基喹啉铝、氟化锂、铝五种化学物质粉体按量分别置于炉腔底部的蒸镀坩埚中；④调整炉壁上的石英测厚探头，对准转盘上的导电玻璃；⑤关闭真空蒸镀炉炉盖，并密封；⑥开启机械真空泵，抽取炉腔内真空，使炉内真空度为3Pa；开启分子真空泵，抽取炉腔内真空，使炉内真空度为0.0005Pa，并保持恒定；⑦开启轰击电流控制器，电流轰击器轰击炉腔内导电玻璃，电流50mA，时间10min±1min，提高导电玻璃功函数，并净化炉腔；⑧开启转盘，使其转动，导电玻璃随之转动，转盘转速15r/min；⑨开启石英测厚探头⑩真空蒸镀炉炉腔内温度为25℃±2℃；蒸镀白光二极管膜层I、蒸镀空穴传输层开启盛有N，N′-二(1-萘基)-N，N′-二苯基-1，1′-联苯-4，4′-二胺的坩埚电源，使其升温至270℃±1℃，N，N′-二(1-萘基)-N，N′-二苯基-1，1′-联苯-4，4′-二胺粉体由固态升华至气态，气态分子在导电玻璃上沉积生长，成平面膜层，膜层厚度为35nm±0.2nm；II、蒸镀白光发光层开启盛有2-(4-三氟甲基-2-羟基苯基)苯并噻唑锌的坩埚电源，使其升温至280℃±1℃，2-(4-三氟甲基-2-羟基苯基)苯并噻唑锌粉体由固态升华至气态，气态分子在N，N′-二(1-萘基)-N，N′-二苯基-1，1′-联苯-4，4′-二胺膜层上沉积生长，成平面膜层，厚度为30nm±0.2nm；III、蒸镀电子传输层开启盛有8-羟基喹啉铝的坩埚电源，使其升温至290℃±1℃，8-羟基喹啉铝粉体由固态升华至气态，气态分子在2-(4-三氟甲基-2-羟基苯基)苯并噻唑锌膜层上沉积生长，成平面膜层，膜层厚度为30nm±0.2nm；IV、蒸镀电子注入层开启盛有氟化锂的坩埚电源，使其升温至170℃±1℃，氟化锂粉体由固态升华至气态，气态分子在8-羟基喹啉铝膜层上沉积生长，成平面膜层，厚度为1.5nm±0.2nm；V、蒸镀阴极层开启盛有铝的坩埚电源，使其升温至2250℃±10℃，铝粉体由固态升华至气态，气态分子在氟化锂膜层上沉积生长，成平面膜层，膜层厚度为150nm±02nm；在制备过程中，石英测厚探头测量蒸镀厚度，并由显示屏显示其厚度值；在制备过程中，左右观察窗观察蒸镀过程和状况；在制备过程中，铝气相沉积速率为0.5-1nm/s；在制备过程中，氟化锂气相沉积速率为0.05-0.1nm/s在制备过程中，N，N′-二(1-萘基)-N，N′-二苯基-1，1′-联苯-4，4′-二胺、2-(4-三氟甲基-2-羟基苯基)苯并噻唑锌、8-羟基喹啉铝气相沉积速率为：0.1-0.2nm/s；在制备过程中，蒸镀材料在形态转换中，在导电玻璃氧化铟锡面上气相沉积、薄膜生长，生成平面膜层，即：有机白光二极管，平面膜层厚度为2465nm±1.0nm；真空状态下随炉冷却关闭蒸镀炉加热器，坩埚加热器，炉内温度由25℃±2℃冷却至20℃±2℃；收集产品：有机白光二极管关闭分子真空泵、机械真空泵；开启放气阀；打开蒸镀炉盖；取出导电玻璃，即：有机白光二极管；(4)切制、产品成型将导电玻璃置于激光切割机上，切制导电玻璃及边缘，即：有机白光二极管产品；(5)检测、分析、表征、对比对制备的有机白光二极管的形状、色泽、膜层厚度、发光性能、发光亮度、色坐标、色纯度、显色指数及电学性能进行检测、分析、表征、对比；用ST-900M型光度计进行发光亮度检测；用SPR-920D型光谱辐射分析仪进行色坐标、色纯度、显色指数及电致发光光谱测量；用2400数字源表进行电学性能测量；(6)封装储存对制备的有机白光二极管用环氧树脂材料封装，密闭避光储存于阴凉、干燥、洁净环境，防水、防潮、防氧化、防酸碱盐侵蚀，温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。