[发明专利]4-乙基-4'-氰基联苯生产方法无效
| 申请号： | 200910264383.2 | 申请日： | 2009-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN101811987A | 公开（公告）日： | 2010-08-25 |
| 发明（设计）人： | 朱康洋 | 申请（专利权）人： | 江苏康祥集团公司 |
| 主分类号： | C07C255/50 | 分类号： | C07C255/50;C07C253/30 |
| 代理公司： | 南京君陶专利商标代理有限公司 32215 | 代理人： | 沈根水 |
| 地址： | 212212*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明是一种4-乙基-4’-氰基联苯生产方法，其特征是原料包括联苯、乙酸酐、无水三氯化铝、水合肼、碘和冰乙酸，具体生产工序分(1)以联苯和乙酸酐为原料，经过傅-克酰基化反应，合成乙酰基联苯；(2)由乙酰基联苯与乙酸酐采用滴加方式以联苯为溶剂经过黄鸣龙还原反应，得到乙基联苯；(3)乙基联苯经碘代反应合成碘代乙基联苯；(4)碘代乙基联苯再经过氰解反应，生成目标产物4-乙基-4’-氰基联苯；经过提纯，得到液晶产品。优点：合成乙酰基联苯产率≥73％，得到乙基联苯，产量≥理论产量的80％，碘代乙基联苯产量≥理论产量的61％；生成目标产物4-乙基-4’-氰基联苯重结晶后纯度＞99.7％，产率＞理论产量的84％。 | ||
| 搜索关键词： | 乙基 联苯 生产 方法 | ||
【主权项】：
一种4-乙基-4’-氰基联苯生产方法，其特征是原料包括联苯、乙酸酐、无水三氯化铝、水合肼、碘和冰乙酸，原料的摩尔比为：联苯1.05、乙酸酐2.65、无水三氯化铝1、水合肼3、碘0.1、冰乙酸4.0；生产工序分为：(1)以联苯和乙酸酐为原料，在无水三氯化铝催化下，经过傅-克酰基化反应，并经常压、减压蒸馏合成乙酰基联苯；(2)由乙酰基联苯与乙酸酐采用滴加方式以联苯为溶剂经过黄鸣龙还原反应，得到乙基联苯；(3)乙基联苯经碘代反应合成碘代乙基联苯；(4)碘代乙基联苯再经过氰解反应，生成目标产物4-乙基-4’-氰基联苯；经过提纯得到液晶产品。
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