[发明专利]一种从大青叶中制备靛玉红的方法无效

专利信息
申请号: 200910264451.5 申请日: 2009-12-23
公开(公告)号: CN101817778A 公开(公告)日: 2010-09-01
发明(设计)人: 刘东锋;张翼;杨成东 申请(专利权)人: 南京泽朗医药科技有限公司
主分类号: C07D209/36 分类号: C07D209/36
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210046 江苏省南京市栖霞区*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一种从大青叶制备靛玉红的新工艺是采用2-3%盐酸溶液浸湿原料,60-80%甲醇回流提取2-3次,第一次或前两次提取液活性炭脱色,浓氨水调节pH9-10,析出结晶,再和氧化铝1∶1-2拌样,装入短粗柱,二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱,收集靛玉红洗脱液,回收试剂至1/4-1/5,放置结晶,重结晶。该工艺简单易操作,所得产品含量高。
搜索关键词: 一种 大青叶 制备 靛玉红 方法
【主权项】:
一种从大青叶中制备靛玉红的方法,其特征在于包含以下步骤:1)提取:将大青叶原料粉碎20-40目,加入2-3%盐酸溶液浸湿,加入60-80%甲醇溶液提取2-3次;2)脱色结晶:将上述第一次或前两次提取液合并加入其量的0.5-1%活性炭回流脱色,滤过,加入浓氨水调节PH至9-10,放置结晶,滤出结晶,热水洗涤中性,得粗结晶;3)柱分离:将上述结晶物干燥分水,加入氧化铝拌样,装入短粗柱,二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱,收集紫红色洗脱液,减压回收试剂至1/4-1/5,放置结晶;4)重结晶:将上述结晶物滤出,依次用乙酸乙酯甲醇混合溶液、乙酸乙酯重结晶,干燥即得。
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