[发明专利]一种含酞菁硅结构单元聚硅烷制备方法无效

专利信息
申请号: 200910302362.5 申请日: 2009-05-15
公开(公告)号: CN101555320A 公开(公告)日: 2009-10-14
发明(设计)人: 李美江;来国桥;华西林;李文清;汪嫣 申请(专利权)人: 杭州师范大学
主分类号: C08G77/60 分类号: C08G77/60
代理公司: 杭州杭诚专利事务所有限公司 代理人: 俞润体;朱 实
地址: 310036浙江省杭州市西湖*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及一种含酞菁硅结构单元聚硅烷的制备方法。它需要解决的技术问题是,提供一种光电功能,热、氧稳定性均有增加的聚硅烷制备方法。本发明步骤:1)在N2气保护,加入有机溶剂∶助溶剂∶钠砂的重量比为5~20∶0.1~1∶1;2)在避光条件下缓慢加入摩尔比为1∶1~10的二氯硅酞菁与有机氯硅烷的混合物,反应体系变成蓝紫色,滴加完毕,加热回流,冷却至室温;3)加入水和乙醇的质量比为1~10∶1的混合液终止反应,过滤;上层有机层水洗;减压得粘稠液体,加入四氢呋喃溶解后,再用甲醇沉降纯化得产品。
搜索关键词: 一种 含酞菁硅 结构 单元 硅烷 制备 方法
【主权项】:
1.一种含酞菁硅结构单元聚硅烷的制备方法,以二氯硅酞菁、有机氯硅烷、钠砂为原料,其特征在于包括以下步骤:1)在反应器中通入N2气保护,加入有机溶剂、助溶剂和钠砂,其中有机溶剂∶助溶剂∶钠砂的重量比为5~20∶0.1~1∶1;2)在避光条件下缓慢加入二氯硅酞菁与有机氯硅烷的混合物,二氯硅酞菁与有机氯硅烷的摩尔比为1∶1~10,反应体系变成蓝紫色,滴加完毕,加热回流,冷却至室温;原料中氯与钠砂的摩尔比为:1∶1~2;3)加入水和乙醇的质量比为1~10∶1的混合液终止反应,滤出不溶物;分出上层有机层,水洗;减压蒸出溶剂及低沸物得粘稠液体,加入四氢呋喃溶解后,再用甲醇沉降纯化得含酞菁硅结构单元的聚硅烷;所述的有机氯硅烷通式可表示为:R1aR2bSiCl4-a-b;其中R1,R2选自甲基,乙基,正丙基,异丙基,丁基,苯基,氢或乙烯基;a=0,1或2;b=0,1或2;a+b=1或2;有机氯硅烷可以是其中的一种,也可以是其中的多种按任意摩尔比组成的混合物;所述的有机溶剂选自甲基或二甲苯;所述的助溶剂选自二乙二醇二甲醚,15-冠醚-5,18-冠醚-6或二苯并18-冠醚-6。
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