[发明专利]利用对羟基苯甲醚为阻聚剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法无效
| 申请号： | 200910305286.3 | 申请日： | 2009-08-06 |
| 公开（公告）号： | CN101987821A | 公开（公告）日： | 2011-03-23 |
| 发明（设计）人： | 张序红 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C69/83 | 分类号： | C07C69/83;C07C67/10 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 30024*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明属于一种利用对羟基苯甲醚为阻聚剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法，其步骤为：(1)、成盐：将苯酐与40％氢氧化钠溶液加入反应釜搅拌，加热，回流1小时，冷却，过滤得到邻苯二甲酸钠；(2)、酯化：将邻苯二甲酸钠、溶剂、催化剂以及对羟基苯甲醚放入反应釜中，加热到45-60℃，滴加氯丙烯，继续维持45-60℃反应1小时后，冷却、过滤得到混合液；(3)、中和、水洗；(4)、蒸馏：将有机层减压蒸馏，在4-6mmHg真空度下，获取160-170℃下蒸出的馏份，即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。本发明操作步骤简单、生产效率较高、稳定性较好、原材料成本较低，是利用对羟基苯甲醚为阻聚剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法。 | ||
| 搜索关键词： | 利用 羟基 甲醚 阻聚剂 制备 邻苯二 甲酸 二烯丙酯 方法 | ||
【主权项】：
一种利用对羟基苯甲醚为阻聚剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法，其特征在于：该制备方法的步骤为：(1)成盐：将苯酐与40％氢氧化钠溶液加入反应釜中充分搅拌，用蒸汽加热至100‑110℃，回流1小时，用冷水冷却至常温滤出固体，得到邻苯二甲酸钠；(2)酯化：将邻苯二甲酸钠、溶剂、催化剂以及对羟基苯甲醚放入反应釜中，向反应釜夹层通入蒸汽，温度控制在45‑60℃，滴加氯丙烯，在4‑5小时加完，继续维持45‑60℃反应1小时后，用冷水冷却至常温，过滤得到混合液；(3)中和、水洗：用5％碳酸钠溶液洗涤混合液三次至PH＝8.3‑8.7，再用清水洗涤混合液两次后静置，分出上面有机层；(4)蒸馏：将有机层导入减压蒸馏釜，保持在4‑6mmHg真空度下，获取160‑170℃下蒸出的馏份，即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。
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