[发明专利]一种生产电子级没食子酸的方法

摘要

本发明公开了一种以塔拉粉为原料用微生物发酵法结合树脂吸附生产电子级没食子酸的方法。采用以塔拉粉为原料用微生物发酵法结合树脂吸附生产电子级没食子酸，将塔拉粉用黑曲霉发酵制成没食子酸粗品，粗品在乙醇溶液中脱色，滤液经过阴阳混合离子树脂交换柱，然后减压蒸发回收乙醇至结晶析出，冷却过滤得没食子酸精品，真空干燥后得电子级没食子酸。Na、Fe、K、Ca、Mg、Cu、Zn、Al、Mn离子都≤50ppb。该方法无污染，产率高，成本低，树脂可回收利用，且对树脂无损害，适用于电子工业制成洗涤剂洗涤集成电路。

主权项

1.一种生产电子级没食子酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将CGMCC编号No.3.3150的黑曲霉以4-8wt％接种量转接至单宁酸的发酵培养基中，26～30℃，130～140r/min条件下培养70～75小时，过滤得酶液；(2)将塔拉粉与蒸馏水按重量比1∶5～6混合，添加占混合液体积15～20％过滤的酶溶液，温度控制在30～32℃，PH值4.5～5.0，转速为50～60r/min，溶氧量控制在4.0～5.0gO2/L.h，水解96～120小时；过滤、浓缩、结晶、分离，得没食子酸粗品；(3)将粗品与99.5％的乙醇按照重量比1∶8投入10L的三口烧瓶中，加入活性炭、EDTA，温度控制在45～50℃，脱色时间为25～30分钟，脱色后过滤，收集滤液；(4)在层析柱中装入阴-阳混合离子树脂，先用电导率≤0.5μs/cm的去离子水清洗，再用99.5％乙醇清洗至Na、Fe、K、Ca、Mg、Cu、Zn、Al、Mn离子都≤20ppb；所述阴-阳混合离子树脂由大孔苯乙烯系螯合型强酸性阳离子树脂D402和大孔苯乙烯强碱性阴离子树脂D204等质量混合制成；树脂柱高径比为5∶1；(5)将(3)步中的滤液通过蠕动泵与阴-阳混合离子交换树脂柱系统串联，形成循环系统；开启蠕动泵，滤液通过离子树脂交换柱的温度≤40℃，流速为1.0～1.5BV/H，使滤液在贮罐和柱子之间循环30～120分钟；(6)经上述阴阳混合离子交换树脂柱循环系统处理后的溶液减压蒸馏，回收乙醇，冷却结晶，过滤，真空干燥，得到电子级没食子酸。