[发明专利]一种制备(2E)-2-氰基-3-(3,4-二羟基-5-硝基苯)-N,N-二乙基-2-丙烯酰胺的新方法有效
| 申请号： | 201010003259.3 | 申请日： | 2010-01-08 |
| 公开（公告）号： | CN102120726A | 公开（公告）日： | 2011-07-13 |
| 发明（设计）人： | 卢玉华;陈欢生;陈宇;竺伟;甘立新;马大为 | 申请（专利权）人： | 浙江华海药业股份有限公司;上海奥博生物医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/41 | 分类号： | C07C255/41;C07C253/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 317024*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种制备纯度大于99.9％、Z-异构体含量0.01％的(2E)-2-氰基-3-(3，4-二羟基-5-硝基苯)-N，N-二乙基-2-丙烯酰胺(I)的新方法。即3，4-二羟基-5-硝基苯甲醛(II)在混合溶剂以及碱(B)存在下、与N，N-二乙基氰乙酰胺(III)缩合得恩他卡朋盐(IV)，所得到的化合物(IV)在适当的溶剂中、经酸解离得到对映体纯的恩他卡朋(I)。该方法收率高、环境友好、反应条件温和，适合大规模工业生产。 |
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| 搜索关键词： | 一种 制备 氰基 羟基 硝基苯 乙基 丙烯酰胺 新方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备高纯度的(2E)-2-氰基-3-(3，4-二羟基-5-硝基苯)-N，N-二乙基-2-丙烯酰胺(I)的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a.在混合溶剂以及适当量的碱(B)存在下，3，4-二羟基-5-硝基苯甲醛(II)与N，N-二乙基氰乙酰胺(III)在一定温度下反应得到(2E)-2-氰基-3-(3，4-二羟基-5-硝基苯)-N，N-二乙基-2-丙烯酰胺盐(IV)，其中混合溶剂至少包括以下两种组分，第一种组分选自C5-C8的烷烃类溶剂，第二种组分选自C1-C6的羧酸酯类溶剂；b.化合物(IV)在适当的溶剂中，用适当量酸解离得到高纯度的(2E)-2-氰基-3-(3，4-二羟基-5-硝基苯)-N，N-二乙基-2-丙烯酰胺(I)。![]()
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