[发明专利]头孢匹胺中间体D-α-(6-甲基-4-羟基烟酰胺基)对羟基苯基乙酸的合成方法有效
| 申请号： | 201010011839.7 | 申请日： | 2010-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN101759634A | 公开（公告）日： | 2010-06-30 |
| 发明（设计）人： | 李义;丁伟达;李勇 | 申请（专利权）人： | 山东众诚药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/82 | 分类号： | C07D213/82 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 王绪银 |
| 地址： | 250100 山东省济南市高新*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及头孢匹胺中间体D-α-(6-甲基-4-羟基烟酰胺基)对羟基苯基乙酸的合成方法，是用4-羟基-6-甲基烟酸的酰氯直接酰化硅酯化D-对羟基苯甘氨酸，酰化产物用水脱硅酯，直接得到目的产物D-α-(6-甲基-4-羟基烟酰胺基)对羟基苯基乙酸。该法与已知的先将D-对羟基苯甘氨酸合成烷烃酯或成盐相比，简化了操作，适用于大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 头孢 中间体 甲基 羟基 胺基 苯基 乙酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
头孢匹胺中间体D-α-(6-甲基-4-羟基烟酰胺基)对羟基苯基乙酸的合成方法，包括步骤如下：(1)将D-对羟基苯甘氨酸(HPG)悬浮在有机溶剂中，在10-15℃条件下加入硅酯化剂，在室温酯化1～2小时，得对羟基苯基甘氨酸硅酯化溶液；D-对羟基苯甘氨酸与硅酯化剂的摩尔比1∶3.0～3.5；(2)将6-甲基-4-羟基烟酸(MHPA)悬浮于卤代烷烃溶剂中，用常规方法制备成6-甲基-4-羟基烟酸酰氯；(3)将步骤(2)的6-甲基-4-羟基烟酸酰氯，在15～18℃条件下加入到步骤(1)制备的对羟基苯甘氨酸硅酯化溶液中，HPG与MHPA的摩尔比为1∶1.0～2.0；于15～18℃反应1～1.5小时，反应完毕加水，加水量为步骤(1)和(2)的溶剂总体积的1～1.5倍，并加碱调pH至7.0～8.0，静止分层；(4)分出的水层加活性炭脱色过滤，滤液升温到25～30℃用无机酸调pH至1.0～2.0析出结晶，过滤得结晶，再用水洗，真空干燥得白色结晶D-α-(6-甲基-4-羟基烟酰胺基)对羟基苯基乙酸。
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