[发明专利]一种β-甲氧基四氟丙酯的制备方法有效
申请号: | 201010011848.6 | 申请日: | 2010-01-12 |
公开(公告)号: | CN101774916A | 公开(公告)日: | 2010-07-14 |
发明(设计)人: | 王军;王汉利;王梁;韩洁松 | 申请(专利权)人: | 山东东岳神舟新材料有限公司 |
主分类号: | C07C69/708 | 分类号: | C07C69/708;C07C67/00 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 周慰曾 |
地址: | 2564*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种β-甲氧基四氟丙酯的制备的方法,碳酸二甲酯溶于溶剂中,加入甲醇钠为碳酸二甲酯质量的10~45%,温度-10~20℃,压力-0.01~0.2MPa,通入四氟乙烯单体,投料结束后加入浓硫酸。反应完毕,抽滤,精馏,所得产物中β-甲氧基四氟丙酯质量比为90~98%。本发明通过合理控制配方及工艺条件,使产物β-甲氧基四氟丙酯的收率大大提高,副产物的含量大大降低。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲氧基四氟丙酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种β-甲氧基四氟丙酯的制备的方法,步骤如下:(1)向反应釜中加入碳酸二甲酯和溶剂,使溶剂与碳酸二甲酯质量比控制在(1~10)∶1,所述溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、四氢呋喃或1,2-二甲基乙烷。(2)开启搅拌,再向反应釜中加入甲醇钠,甲醇钠加入量为碳酸二甲酯用量的10~45%质量比,抽空处理至氧含量30ppm以下;控制反应釜温度在-10~20℃,反应釜压力-0.01~0.2MPa,向反应釜内通入四氟乙烯单体,控制每分钟四氟乙烯单体的通入量为甲醇钠的投料量的5~15wt%,四氟乙烯单体投入总量为甲醇钠质量的1.85倍。投料结束后,向釜内加入浓硫酸,浓硫酸加入量为甲醇钠质量的0.9倍,反应时间为3.5~5h。(3)反应完毕,抽滤,精馏,所得产物中β-甲氧基四氟丙酯质量比例为90~98%。
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