[发明专利]水中有机污染物现场快速检测方法

摘要

本发明涉及环保或化学分析技术领域，是一种水中有机污染物现场快速检测方法，是将待测污染水样中的多种有机污染物以薄层色谱进行现场快速分离，利用表面增强拉曼光谱技术对有机污染物进行现场快速检测的方法，其步骤为：①制备高浓度表面增强拉曼光谱活性基底；②建立特征峰强度-浓度标准曲线图；③将有机污染物分离并稳定于色谱板上；④获得有机污染物的表面增强拉曼光谱图；⑤对照和检测；本发明的积极效果是：检测和分析速度快，灵敏度高，检测范围广，样品用量少，仪器携带、操作方便，可对水污染事件中的有机污染物进行现场快速定性和半定量检测，检测灵敏度可达1ppm以下。

主权项

一种水中有机污染物现场快速检测方法，其特征在于，其步骤为：(1)制备高浓度表面增强拉曼光谱活性基底取硝酸银溶于纯水，配制质量比为0.01～0.02％的硝酸银溶液，加热至90～95℃，逐滴加入质量比为0.01～0.02％柠檬酸钠水及质量比为0.3～0.5％的稳定剂，持续煮沸并搅拌60分钟后冷却至室温，得到稳定的灰色表面增强拉曼光谱活性基底——银胶；将其放入离心管内高速离心5～10分钟，取下层高浓度银胶胶体备用；(2)建立特征峰强度‑浓度标准曲线图以步骤(1)所得的银胶胶体作为表面增强拉曼光谱活性基底，用便携式拉曼光谱仪对苯胺、邻苯二酚、氯苯、联苯胺——部分水污染事件中的代表性有机污染物进行表面增强拉曼光谱检测，获得其用于定性分析的表面增强拉曼光谱指纹图谱，建立特征峰强度‑浓度标准曲线图；由于污染物挥发及可能与活性基底接触不均的原因，这里的特征峰强度‑浓度标准曲线的相关性不能达到严格的定量标准，但可用于半定量分析；(3)将有机污染物分离并稳定于色谱板上取5～10μL污染水样点于薄层色谱板底部，选择按比例配比的极性和弱极性混合溶剂为展开剂对污染水样中的有机污染物进行现场分离，10～15分钟后有机污染物被分离且稳定于色谱板上，将色谱板置于空气中1～2分钟，使展开剂挥发掉；(4)获得有机污染物的表面增强拉曼光谱图取步骤(1)所得的银胶胶体滴涂于薄层色谱板上有机污染物所在点位上，用便携式拉曼光谱仪进行拉曼光谱检测，以获得该点位上有机污染物的表面增强拉曼光谱图；(5)对照和检测将步骤(4)所测得的表面增强拉曼光谱图与步骤(2)获得的表面增强拉曼光谱指纹图谱以及特征峰强度‑浓度标准曲线图进行比较，定性和半定量分析步骤(4)检测的有机污染物。