[发明专利]一种应用双极膜电渗析提取抗坏血酸-2-磷酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种应用双极膜电渗析技术分离获得高纯AMP的方法，利用5，6-O-异丙基抗坏血酸磷酸酯与Cl-在电渗析膜组中迁移速度的明显差异有效脱除AMP反应液中的Cl-，并应用双极膜电渗析对阴阳离子的拆分作用分离AMP反应液中的碱金属阳离子与阴离子以得到酸式脱保护的AMP并回收碱金属碱循环用于AMP合成反应。酸式脱保护AMP与碱土金属氧化物成盐形成稳定的AMP碱土金属盐，同时可沉淀除去溶液中未完全脱除的磷酸根离子。最后通过浓缩、脱色、结晶及干燥可获得高纯度AMP碱土金属盐成品。

主权项

一种应用双极膜电渗析提取抗坏血酸-2-磷酸酯的方法，其特征在于，利用5，6-O-异丙基抗坏血酸磷酸酯与Cl-在电渗析膜组中迁移速度和双极膜电渗析对阴阳离子的拆分作用，其具体工艺过程包括：(1)一级电渗析：所使用的电渗析器的膜池构型为由阳、阴、双极性膜分隔成的酸/盐/碱三室式；制备时，将合成的混合溶液送入盐室，水或质量浓度0.1-2％稀HCl溶液送入酸室，水或质量浓度0.1-2mol/L稀碱金属碱溶液送入碱室，在循环泵作用下物料做循环流动，流速40-100L/h，稳定电压2-10V/单位膜组，控制电流密度不超过100mA/cm2，操作温度10-60℃，并使用5-10M碱金属碱溶液控制盐室pH在7-13之间；(2)脱保护：使用离子色谱检测Cl-迁移完成后，用质量浓度1-10％磷酸溶液调节盐室pH至1-3并静置20-40min以脱保护；(3)二级电渗析AMP：以水替换酸室中酸液，或将盐室溶液引入酸碱室均为水的串联二级电渗析器，在循环泵作用下物料做循环流动，流速40-100L/h，稳定电压2-10V/单位膜组，控制电流密度不超过50mA/cm2，操作温度10-60℃，反应0.5-6h，直至通过高效液相检测到AMP全部迁移至酸室转化为酸式AMP；(4)与碱土金属碱成盐：分离完成后收集酸室溶液与碱土金属碱成盐并沉淀除去磷酸根离子。碱土金属碱用量为AMP摩尔含量的1-4倍，成盐后抽滤除去沉淀；(5)浓缩、有机溶剂结晶及干燥：100-150℃真空蒸馏浓缩，并加入0.1-1g/ml浓缩液的活性炭进行脱色；滤除活性炭后使用短链醇类析晶，最后冻干或30-60℃烘干得到高纯AMP成品。