[发明专利]一种中药组合物制剂的检测方法

摘要

本发明公开了一种中药组合物制剂的检测方法，其中所述的中药组合物制剂是取原料药，加入常规辅料，按照常规工艺制成药学上可接受的各种剂型。检测方法包括鉴别和含量测定：对苦参中苦参碱的薄层色谱鉴别，经复核，以上薄层色谱斑点清晰，重现性好，空白无干扰；同时采用高效液相色谱法测定苦参中苦参碱的含量，试验结果表明苦参碱色谱峰与杂质峰能较好分离；通过本发明的质量控制，提高了产品稳定性，有利于工业化生产的质量控制。

主权项

一种中药组合物制剂的检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和含量测定中的一种或几种：鉴别：A：取本发明制剂日用制剂量的1/6-3/4重量倍，加乙醇6-15体积份，浸渍0.5-1.5小时，滤过，滤液浓缩至0.5-1.5体积份，作为供试品溶液；另取当归对照药材0.5-1.5重量份，加乙醇2-8体积份，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验；吸取上述两种溶液各0.001-0.005体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以4-12∶0.5-1.5的甲苯-醋酸乙酯为展开剂，展开取出，晾干，在紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；B：取本发明制剂日用制剂量的1/6-3/4重量倍，加三氯甲烷15-35体积份，用氨试液调节pH值至9～10，加热回流0.5-1.5小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1-3体积份使溶解，作为供试品溶液；另取苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含苦参碱1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.008-0.012体积份，对照品溶液0.001-0.003体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以2-6∶1-5∶1-3∶0.1-0.3的乙酸乙酯-丙酮-甲苯-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定：苦参碱照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以8-18∶65-102的四氢呋喃-0.3％十二烷基硫酸钠(用磷酸调pH值至4.0)为流动相；检测波长为210nm；理论板数按苦参碱峰计算应不低于5000；对照品溶液的制备：精密称取苦参碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含苦参碱0.1mg的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备：取本发明制剂日用制剂量的1/40-1/8重量倍，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.2％盐酸甲醇溶液10-30体积份，密塞，超声处理25-45分钟，放冷，再称定重量，用0.2％盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜在0.45μm下滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.008-0.012体积份，注入液相色谱仪，测定，即得；每日用制剂量含苦参以苦参碱C15H24N2O计，不得少于8-16mg；其中所述中药组合物的原料药组成为：当归300-800重量份 苦参300-800重量份。