[发明专利]一种采用指纹图谱分析高欣胶囊的方法

摘要

一种采用指纹图谱分析高欣胶囊的方法，包括对非水解样品的指纹图谱处理方法和/或对水解样品的指纹图谱处理方法，其分别包括了制备供试品溶液、制备对照品、样品检测、建立指纹图谱和指纹图谱分析等步骤。本发明通过分析非水解处理指纹图谱和水解处理指纹图谱的共有峰数、相对保留时间、相对峰面积、相似度系数等标准，建立了基于多指标成分含量测定与指纹图谱检测的高欣胶囊质量标准，其涵盖了指标成分含量限度要求、共有峰数、相对峰面积、相似度系数等技术参数，具有灵敏，快速，简便，准确的特点，可精确控制与评价高欣胶囊的质量。

主权项

一种采用指纹图谱分析高欣胶囊的方法，其特征在于，包括对非水解样品的指纹图谱处理方法和/或对水解样品的指纹图谱处理方法，其中非水解样品的指纹图谱处理方法包括以下步骤：(1)制备供试品溶液：称取胶囊粉末0.1g，置25mL容量瓶中，加入适量甲醇，称定重量，超声10min，用甲醇定容，摇匀滤过，取续滤液，即为供试品；(2)制备对照品：称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1045mg的溶液，即为对照品溶液；(3)样品检测：分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定；其中色谱柱流速为1mL/min，温度为室温，检测波长为270nm，理论板数按淫羊藿苷峰计算不低于1500，流动相为乙腈‑1％醋酸，梯度洗脱，在保留时间为0min、25min、50min、70min时，乙腈与1％醋酸的体积比分别为15∶85、25∶75、40∶60、60∶40；(4)建立指纹图谱：得到步骤(3)的指纹图谱，导入分析软件，生成供试品与对照指纹图谱；(5)指纹图谱分析：供试品色谱图中检出与非水解处理对照指纹图谱相同的18个共有指纹峰，其中包括参照物的淫羊藿苷色谱峰(S峰)；供试品共有峰的相对峰面积大于或等于规定值；供试品指纹图谱与非水解对照指纹图谱的相似度大于0.9；其中水解样品的指纹图谱处理方法包括以下步骤：(1)制备供试品溶液：称取胶囊粉末0.5g，加入甲醇50mL，称定重量，超声30min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；量取续滤液25mL，蒸干，加10％盐酸溶液30mL，置水浴中加热水解1h，冷却，用三氯甲烷振摇提取3次，每次30mL，合并三氯甲烷，回收溶剂至干，残渣用体积比2∶1的无水乙醇‑乙酸乙酯溶解，转移至10mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即为供试品；(2)制备对照品：称取大黄酚对照品适量，加体积比2∶1的无水乙醇‑乙酸乙酯制成每1mL含19μg的溶液，即为对照品溶液；(3)样品检测：分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定；其中色谱柱流速为1mL/min，温度为室温，检测波长为254nm，流动相为乙腈‑1％醋酸，梯度洗脱，在保留时间为0min、20min、40min、60min、70min时，乙腈与1％醋酸的体积比分别为30∶70、35∶65、45∶55、55∶45、65∶35；(4)建立指纹图谱：得到步骤(3)的指纹图谱，导入分析软件，生成供试品与对照指纹图谱；(5)指纹图谱分析：供试品色谱图中检出与水解处理对照指纹图谱相同的21个共有指纹峰，其中包括参照物的大黄酚色谱峰(S峰)；供试品共有峰的相对峰面积大于或等于规定值；供试品指纹图谱与水解处理对照指纹图谱的相似度大于0.9。