[发明专利]2-甲基烯丙醇的合成方法无效
申请号: | 201010040005.9 | 申请日: | 2010-01-12 |
公开(公告)号: | CN101759528A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
发明(设计)人: | 杨志杰;余巍峰;徐亚萍;张华星;骆成才;陈金虎 | 申请(专利权)人: | 宁波尖锋紫星生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C33/03 | 分类号: | C07C33/03;C07C29/09 |
代理公司: | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所 33228 | 代理人: | 代忠炯 |
地址: | 315800 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开一种2-甲基烯丙醇的合成方法,合成步骤为:(1)将水、固体碱、2-甲基烯丙基氯和聚乙二醇依次加入反应容器中,然后加热回流,并滴加浓度为1%~50%的碱的水溶液;(2)反应完成后,反应溶液冷却、静置、分层,得有机层和水层,有机层干燥脱水,活性炭脱色,过滤得目标产物;水层过滤除盐所得滤液作为新的制备2-甲基烯丙醇的反应溶剂进行循环使用;(3)向循环使用的反应溶剂中加入2-甲基烯丙基氯,补加聚乙二醇、水和碱进行新的制备2-甲基烯丙醇的反应,每次反应水层过滤所得的滤液均作为下次新的反应溶剂循环使用。本发明2-甲基烯丙醇的合成方法具有生产成本低、目标产物收率高、能耗小、污染小的优点。 | ||
搜索关键词: | 甲基 丙醇 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2-甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:合成步骤为:(1)将水、固体碱、2-甲基烯丙基氯和聚乙二醇依次加入反应容器中,然后将上述所得的反应体系加热回流,边反应边滴加质量浓度为1%~50%的碱的水溶液,0.1~7小时内滴加完,回流反应6~8小时,上述反应体系中所加的2-甲基烯丙基氯、所加的总碱量和所加的聚乙二醇的摩尔配比为1∶1.0~5.0∶0.000001~0.001;(2)反应完成后,将反应溶液冷却、静置、分层,得到有机层和水层,上述所得有机层用固体氢氧化钠或者碳酸钾干燥脱水,再用活性炭脱色,过滤得到本发明的目标产物;上述所得的水层,过滤除去反应生成的盐所得的滤液作为新的制备2-甲基烯丙醇的反应溶剂进行循环使用;(3)向上述步骤(2)循环使用的反应溶剂中加入与第一次反应相同加入量的2-甲基烯丙基氯,测定出上述循环使用的反应溶剂中剩余的聚乙二醇的量,然后计算出与第一次反应相同加入量需再补加的聚乙二醇的量,将其补加到上述循环使用的反应溶剂中,测定此时反应体系的体积,计算出与第一次反应结束后的反应溶液相同体积需再要补加的水的体积;测定出循环使用的反应溶剂中剩余的碱的量,然后计算出与第一次反应相同加入量的碱需再要补加的碱的量,然后将再要补加的水与再要补加的碱配制成溶液滴加到上述反应体系中进行回流反应,滴加时间为0.1~7小时,反应体系的回流反应时间为6~8小时,每一次循环反应结束后静置、分层所得的水层过滤除去其中反应生成的盐所得的滤液均作为下一次新的制备2-甲基烯丙醇的反应溶剂进行循环使用。
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