[发明专利]无需烧结制备高气孔率纳米晶碳化硅泡沫陶瓷的方法

摘要

本发明属于无机非金属材料领域，涉及一种无需烧结制备高气孔率纳米晶碳化硅(SiC)泡沫陶瓷的方法。本发明的方法，是以工业用高纯硅粉和乙炔碳黑为原料，采用颗粒稳定泡沫技术和凝胶注模成型技术相结合制备Si-C泡沫，将制得的Si-C泡沫在燃烧合成反应釜中进行燃烧合成反应制备SiC泡沫陶瓷，以高纯氮气为Si-C泡沫燃烧合成的反应气氛。本发明的制备SiC泡沫陶瓷的方法简单易行，无需常规制备泡沫陶瓷所必需的高温烧结步骤。本发明同时可以制备大尺寸、复杂形状的SiC泡沫陶瓷。

主权项

一种无需烧结制备高气孔率纳米晶碳化硅泡沫陶瓷的方法，其特征是，该方法包括以下步骤：(1).混合物粉末：以硅粉的重量份为基准；将硅粉70～140重量份，乙炔碳黑30～60重量份，添加剂0～5重量份在振动球磨机上球磨，使它们充分混合得到混合物粉末；所述的添加剂选自NH4F、NH4Cl、(NH4)2CO3所组成的组中的至少一种；(2).配制预配液：以有机物单体的重量份为基准；将有机物单体5～20重量份，交联剂1～5重量份，分散剂1～4重量份，发泡剂1～10重量份，水64～92重量份进行混合，得到预配液；所述的有机单体为丙烯酰胺；所述的交联剂为N，N′‑亚甲基双丙烯酰胺；所述的分散剂为四甲基氢氧化铵溶液；所述的发泡剂为辛胺或戊酸；(3).进行发泡和凝胶：以步骤(1)得到的混合物粉末的重量份为基准；将100重量份步骤(2)得到的预配液装入搅拌器中搅拌，加入50～200重量份步骤(1)得到的混合物粉末，制成浆料；将此浆料搅拌发泡5～30分钟后，添加0.05～5重量份引发剂和0.05～1重量份催化剂后注入到无孔模具中并保持在温度为60～80℃的恒温箱中，保温引发凝胶反应制得Si‑C湿泡沫凝胶，将此湿泡沫凝胶脱模后放入烘箱中充分干燥制得Si‑C泡沫；所述的引发剂为质量比1∶1的过硫酸铵与乙酰丙酮的混合物；所述的催化剂为四甲基乙二胺；(4).进行燃烧合成反应：将步骤(3)制得的Si‑C泡沫装入多孔石墨坩埚中，坩埚放入反应器中，先对反应器抽真空，再通入氮气，使压力控制在0.5～5MPa之间，然后诱发Si‑C泡沫燃烧反应；燃烧反应完成后冷却至室温，释放反应器内压力，得到碳化硅泡沫陶瓷的骨架晶粒为纳米晶SiC的高气孔率纳米晶SiC泡沫陶瓷；所述的碳化硅泡沫陶瓷的气孔率范围为70％～92％。