[发明专利]一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法及装置

摘要

一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法及装置，向反应器中加入蒸馏水或脱盐水，通入氮气除氧保护；启动泵I使贮罐I中的NaOH或氨水溶液进入膜组件A中，一部分溶液透过膜组件A进入反应器，一部分溶液循环流回到贮罐I中；当反应器中pH值升至10.40左右，通过泵II使贮罐II中的Fe2+和Fe3+混合溶液进入膜组件B中，一部分溶液透过膜组件B进入反应器中，一部分溶液循环流回到贮罐II中；控制原料和沉淀剂的流量，维持反应器中pH值10.4-11，搅拌下反应生成Fe3O4。再经水浴晶化，磁座分离，水洗至pH值为7，超声震荡，真空干燥，制得黑色的纳米Fe3O4，其粒径为10-20nm。

主权项

一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法，以二价铁盐和三价铁盐为原料，以氢氧化钠溶液或氨水为沉淀剂，制备步骤如下：(1)原料和沉淀剂的配制：按Fe3+∶Fe2+＝1∶1～3∶2的比例，配置全铁Fe3++Fe2浓度为0.3mol/L～0.5mol/L的混合溶液；含有分散剂的NaOH或氨水浓度为1mol/L，其中NaOH或氨水与分散剂的摩尔比为1∶0.002～1∶0.01；(2)混合与反应向反应器中加入占反应器容积1/2～2/3的蒸馏水或脱盐水，室温下通入氮气除氧保护；在泵I的作用下使贮罐I中含有分散剂的氢氧化钠或氨水混合溶液进入中空纤维超滤膜组件A并循环返回至贮罐I，一部分含有分散剂的氢氧化钠或氨水混合溶液透过中空纤维超滤膜组件A进入反应器中；至反应器中pH为10.4～11.0时，再通过泵II使贮罐II中Fe3+与Fe2+的混合溶液进入中空纤维超滤膜组件B并循环返回至贮罐II，一部分Fe3+与Fe2+的混合溶液透过中空纤维超滤膜组件B进入反应器中，控制原料和沉淀剂的流量，维持反应器中溶液的pH在10.4～11.0，搅拌下反应器中Fe3++Fe2+与氢氧化钠或氨水反应生成Fe3O4；(3)经分离，洗涤，超声，干燥得到超顺磁纳米四氧化三铁。