[发明专利]一种16α-羟基泼尼松龙合成方法有效

专利信息
申请号: 201010106918.6 申请日: 2010-02-08
公开(公告)号: CN102146113A 公开(公告)日: 2011-08-10
发明(设计)人: 王勇 申请(专利权)人: 仙居县力天化工有限公司
主分类号: C07J5/00 分类号: C07J5/00
代理公司: 杭州天欣专利事务所 33209 代理人: 陈红
地址: 317300 浙*** 国省代码: 浙江;33
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明涉及一种16α-羟基泼尼松龙的合成方法,属于化工工艺领域。本发明采用强的松为起始原料,通过消除、氧化、缩合、还原和水解五步反应制得,特别是以强的松为原料,以有机弱碱为阻滞剂,抑制高锰酸钾对反应物的氧化速度,以三相酸性溶媒为溶剂,通过加入亚硝酸盐水溶液水解酮肟,以多相分离析晶技术进行精制的方法。本发明具有操作简便、反应条件温和、原料易得、成本低、对环境污染少的优点。
搜索关键词: 一种 16 羟基 泼尼松龙 合成 方法
【主权项】:
1.一种16α-羟基泼尼松龙合成方法,其合成步骤是:A、把强的松、碱性有机溶剂、丙酮依次加入反应瓶中,在0℃以下保温反应,板层分析反应完全后,冰水水析,静置过夜,抽滤,水洗,干燥,重结晶得到中间体I,中间体I的化学式为:B、将所述的中间体I、氧化剂、有机弱碱阻滞剂、丙酮依次投入反应瓶中,在低温下反应,板层分析反应完全后,加入亚硫酸盐,终止反应,过滤,减压浓缩,冷却,抽滤,烘干得中间体II,中间体II的化学式为:C、把中间体II、有机溶剂、盐酸胺基脲依次投入反应瓶中,在室温下反应,板层分析反应完全后,用冰水水析,静置过夜,抽滤,干燥得中间体III,中间体III的化学式为:D、把中间体III加入有机溶剂中,搅拌溶解后加入还原剂钾硼氢,在室温下反应,板层分析反应完全后,加入冰醋酸中和,减压浓缩,抽滤,烘干,得中间体IV,中间体IV的化学式为:E、把中间体IV加入三相溶媒的反应瓶中,搅拌溶解后,滴加亚硝酸盐水溶液,板层分析反应完全后,分除水层,减压浓缩,得到16α-羟基泼尼松龙粗品;F、把16α-羟基泼尼松龙粗品加入多相溶媒中溶解后,然后逐渐加入水,加至整个体系至浑浊状时,停止加入,然后缓慢降温至大量固体物料析出,静止过夜,抽滤,烘干,得16α-羟基泼尼松龙精品,完成16α-羟基泼尼松龙的合成。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于仙居县力天化工有限公司,未经仙居县力天化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201010106918.6/,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top