[发明专利]一种16α-羟基泼尼松龙合成方法有效
申请号: | 201010106918.6 | 申请日: | 2010-02-08 |
公开(公告)号: | CN102146113A | 公开(公告)日: | 2011-08-10 |
发明(设计)人: | 王勇 | 申请(专利权)人: | 仙居县力天化工有限公司 |
主分类号: | C07J5/00 | 分类号: | C07J5/00 |
代理公司: | 杭州天欣专利事务所 33209 | 代理人: | 陈红 |
地址: | 317300 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明涉及一种16α-羟基泼尼松龙的合成方法,属于化工工艺领域。本发明采用强的松为起始原料,通过消除、氧化、缩合、还原和水解五步反应制得,特别是以强的松为原料,以有机弱碱为阻滞剂,抑制高锰酸钾对反应物的氧化速度,以三相酸性溶媒为溶剂,通过加入亚硝酸盐水溶液水解酮肟,以多相分离析晶技术进行精制的方法。本发明具有操作简便、反应条件温和、原料易得、成本低、对环境污染少的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 16 羟基 泼尼松龙 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种16α-羟基泼尼松龙合成方法,其合成步骤是:A、把强的松、碱性有机溶剂、丙酮依次加入反应瓶中,在0℃以下保温反应,板层分析反应完全后,冰水水析,静置过夜,抽滤,水洗,干燥,重结晶得到中间体I,中间体I的化学式为:
B、将所述的中间体I、氧化剂、有机弱碱阻滞剂、丙酮依次投入反应瓶中,在低温下反应,板层分析反应完全后,加入亚硫酸盐,终止反应,过滤,减压浓缩,冷却,抽滤,烘干得中间体II,中间体II的化学式为:
C、把中间体II、有机溶剂、盐酸胺基脲依次投入反应瓶中,在室温下反应,板层分析反应完全后,用冰水水析,静置过夜,抽滤,干燥得中间体III,中间体III的化学式为:
D、把中间体III加入有机溶剂中,搅拌溶解后加入还原剂钾硼氢,在室温下反应,板层分析反应完全后,加入冰醋酸中和,减压浓缩,抽滤,烘干,得中间体IV,中间体IV的化学式为:
E、把中间体IV加入三相溶媒的反应瓶中,搅拌溶解后,滴加亚硝酸盐水溶液,板层分析反应完全后,分除水层,减压浓缩,得到16α-羟基泼尼松龙粗品;F、把16α-羟基泼尼松龙粗品加入多相溶媒中溶解后,然后逐渐加入水,加至整个体系至浑浊状时,停止加入,然后缓慢降温至大量固体物料析出,静止过夜,抽滤,烘干,得16α-羟基泼尼松龙精品,完成16α-羟基泼尼松龙的合成。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于仙居县力天化工有限公司,未经仙居县力天化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201010106918.6/,转载请声明来源钻瓜专利网。