[发明专利]一种对三氟甲基苯肼盐酸盐的合成方法在审
| 申请号： | 201010115141.X | 申请日： | 2010-02-23 |
| 公开（公告）号： | CN101781229A | 公开（公告）日： | 2010-07-21 |
| 发明（设计）人： | 李艳;王永灿 | 申请（专利权）人： | 大连凯飞精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C243/22 | 分类号： | C07C243/22;C07C241/02 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 贾汉生 |
| 地址： | 116620 辽宁省大连*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种对三氟甲基苯肼盐酸盐的合成方法，是先以对三氟甲基苯胺与亚硝酸钠重氮化反应：在四口瓶中加入浓盐酸和水，开启搅拌。滴加入对三氟甲基苯胺，生成大量白色固体，温度控制在-5℃～15℃。降温至-5℃～5℃，滴加亚硝酸钠溶液，温度控制在-5℃～15℃，滴加10～12％的碳酸钠溶液，将重氮化反应液pH值调节为5～7。再进行还原反应：在四口瓶中加入亚硫酸钠溶液，降温至0～20℃，开启搅拌。将重氮反应液分批滴加亚硫酸钠溶液中，温度保持0～25℃，在室温下搅拌1～3h。加入浓盐酸，加热回流1～4h。降温至0℃～20℃，过滤，干燥，得对三氟甲基苯肼盐酸盐，收率大于75％，纯度97～99％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种对三氟甲基苯肼盐酸盐的合成方法，是以三氟甲基苯胺与亚硝酸钠进行重氮化反应，再将重氮化物还原而得，其特征在于操作步骤为：(1)重氮化反应：原料配比为：对三氟甲基苯胺与亚硝酸钠的摩尔比为1∶1.05～3.00；亚硝酸钠水溶液浓度为28～36wt％，三氟甲基苯胺与浓盐酸的质量比为1∶2～6，浓盐酸与水的质量比为3～5∶1，碳酸钠溶液的浓度为10～12wt％；重氮化的反应温度为-5～15℃，反应时间为0.5-2h；(2)还原反应：原料配比：亚硫酸钠与重氮化产物摩尔比为2～5，亚硫酸钠水溶液浓度为15～25wt％，浓盐酸与亚硫酸钠质量比为3∶1；还原反应的温度为0～95℃；结晶温度为0℃～20℃，收率大于75％，纯度97～99％；所述浓盐酸的浓度为36～38wt％。
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