[发明专利]一种硅酸锆包裹硫硒化镉大红色料的制备方法

摘要

一种硅酸锆包裹硫硒化镉大红色料的制备方法，利用溶胶共沉淀法制备前驱体时，通过在溶液中生成显色体，同时引入稀土元素对着色剂进行掺杂，改变其表面活性、改善了显色体与包覆层的化学亲和性，利于硅酸锆前驱体对显体剂的包覆；利用微波水热法加速体系化学反应的特点对硅酸锆包裹硫硒化镉色料的前驱体进行微波水热处理，使陶瓷色料晶体先析出，然后改变条件，先析出的晶体为晶核剂生长使包裹晶体析出，而稀土元素和矿化剂在反应体系中形成的物质在硅酸锆的形成过程中可以与硅溶胶和锆溶胶生成过渡相，降低硅酸锆的析晶活化能，加快从硅酸锆的析晶速率，有利于硅酸锆在较短的时间内析晶以及硅酸锆包裹体的致密化，从而可达到将色料包裹的目的。

主权项

一种硅酸锆包裹硫硒化镉大红色料的制备方法，其特征在于：1)首先，按CdSO4∶Na2S∶Se＝1∶(0.6～0.8)∶(0.2～0.3)的摩尔比将CdSO4和Na2S分别溶于蒸馏水中配成0.25mol/L的CdSO4和0.2mol/L的Na2S溶液，然后向Na2S溶液中加入硒粉同时滴加氢氧化钠搅拌使硒粉完全溶解后得NaSSe溶液，其中Se∶NaOH＝1∶1摩尔比，再将所述的CdSO4溶液滴加到NaSSe溶液中得硫硒化镉悬浮液；2)其次，按CdSO4∶ZrOCl2∶Na2SiO4＝1∶2∶2.2的摩尔比将ZrOCl2和Na2SiO4分别溶于蒸馏水中配成0.4mol/L的ZrOCl2和0.48mol/L的Na2SiO4溶液，然后采用氨水或醋酸调节ZrOCl2和Na2SiO4溶液的pH值为5～8后将两者混合得混合溶胶，将步骤1)得到的硫硒化镉悬浮液滴加到混合溶胶中用醋酸控制体系的pH不变，滴加完毕后调节pH＝6～9，继续搅拌1.5～2.5h，静置15～20h，抽滤，干燥，研磨得前驱体；3)微波水热处理：在所述前驱体中掺入前驱体质量0.1～3％的矿化剂和1～3％的可溶性稀土盐得混合物，在超声波下将混合物与蒸馏水按1g∶10ml的比例将混合物分散于蒸馏水得混合溶液，将混合溶液置于微波水热釜中控制填充度为60～80％，水热处理温度为160℃～200℃，处理时间15～50min，硅酸锆以硫硒化镉晶体为晶核生长生成包裹色料，过滤，干燥，研磨得粉体；4)将所述粉体经5mol/L盐酸酸洗后干燥，研磨得硅酸锆包裹硫硒化镉大红色料。