[发明专利]一种铌酸钾钠无铅压电厚膜的制备方法无效
| 申请号： | 201010120883.1 | 申请日： | 2010-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN101817559A | 公开（公告）日： | 2010-09-01 |
| 发明（设计）人： | 任巍;王玲艳;姚姗姗;史鹏;纪红芬;闫兴伟;陈晓峰;吴小清;姚熹 | 申请（专利权）人： | 西安交通大学 |
| 主分类号： | C01G33/00 | 分类号： | C01G33/00 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 惠文轩 |
| 地址： | 710049*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明涉及无机材料中铁电/压电厚膜的制备方法，公开了一种铌酸钾钠(K0.5Na0.5NbO3，KNN)无铅压电厚膜的制备方法，该方法基于改性的化学溶液涂敷工艺。其包括以下步骤：(1)利用无水氯化铌和无水乙醇低成本制备乙醇铌；(2)利用无水乙酸钠、无水乙酸钾、乙醇铌通过PVP改性和离子掺杂制备铌酸钾钠前驱体溶液；(3)重复涂敷-热处理，即得到致密无裂纹的厚度为0.8-5μm的铌酸钾钠无铅压电厚膜。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 铌酸钾钠无铅 压电 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种铌酸钾钠无铅压电厚膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备乙醇铌按摩尔比NbCl5∶乙醇＝1∶(10-20)分别称量无水氯化铌和无水乙醇，先将无水氯化铌均匀分散于反应溶剂苯中，搅拌均匀后，滴入无水乙醇，再搅拌以促进其充分反应，然后通入氨气以去除其中引入的多余离子Cl-，将得到的白色沉淀NH4Cl抽滤，得到的滤液用苯进行洗涤，常压蒸馏除去苯和多余的无水乙醇后，即得到纯的稳定的乙醇铌；(2)制备铌酸钾钠前驱体溶液根据铌酸钾钠K0.5Na0.5NbO3的化学计量比，并考虑到热处理过程中碱金属离子K+和Na+的挥发，按照摩尔比配方K∶Na∶Nb＝(0.525-0.65)∶(0.525-0.65)∶1.00，分别称取无水乙酸钠、无水乙酸钾、乙醇铌；再将无水乙酸钠和无水乙酸钾，溶于乙二醇甲醚溶液中，获得澄清透明的钾、钠混合溶液；再将乙醇铌加入到上述钾、钠混合溶液中搅拌，形成澄清、透明、均匀的铌酸钾钠溶液，并保证Nb5+浓度为0.5mol/L；然后将聚乙烯吡咯烷酮PVP按照摩尔比为PVP单体∶Nb5+＝(0.5-1.5)∶1的比例加入到铌酸钾钠溶液中搅拌，得到粘稠的铌酸钾钠前驱体溶液；(3)制备厚膜将步骤(2)所得铌酸钾钠前驱体溶液过滤后，在干燥、密封的条件下陈化24小时；再采用旋转涂敷工艺涂敷在预先清洗干净的基底材料上；然后进行快速热处理，其中，先在200℃下进行干燥，再在300℃-550℃的温度下热解3分钟，最后在600℃-750℃的温度下退火5分钟；重复涂敷-热处理过程4-16次，即得到致密无裂纹的厚度为0.8-5μm的铌酸钾钠无铅压电厚膜。
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