[发明专利]一种选择性氧化硫醚的方法无效
申请号: | 201010121090.1 | 申请日: | 2010-03-10 |
公开(公告)号: | CN101798277A | 公开(公告)日: | 2010-08-11 |
发明(设计)人: | 石先莹;魏俊发;韩晓燕 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C07C315/02 | 分类号: | C07C315/02;C07C317/14;C07C317/04;C07C317/08 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 申忠才 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 一种选择性氧化硫醚的方法,由氧化反应和分离提纯两步组成。本发明采用低浓度、无毒、便宜易得的过氧化氢作氧化剂代替传统的氧化剂,原子利用率高,反应后处理简单,具有绿色、清洁环保的优点;同时以固载双层离子液体-钨酸盐作催化剂,催化剂经简单过滤、洗涤,可回收再利用,减少了产品中的金属污染,提高了产品纯度,而且催化剂循环使用10次,催化活性基本保持不变。本发明方法所用过氧化氢、催化剂的用量低,反应所需时间短,亚砜或砜的产率高,而且可通过改变过氧化氢和催化剂的用量,使硫醚的氧化停留在所需的亚砜或砜的阶段,对于包含其他易于被氧化的官能团的硫醚也具有很好的化学选择性。 | ||
搜索关键词: | 一种 选择性 氧化硫 方法 | ||
【主权项】:
1.一种选择性氧化硫醚的方法,其特征在于它由下述步骤组成:(1)氧化反应在烧瓶中加入质量分数为30%的过氧化氢水溶液、溶剂以及结构式为的固载双层离子液体-钨酸盐催化剂,室温搅拌10分钟,加入结构式为R1-S-R2的硫醚,硫醚与固载双层离子液体-钨酸盐催化剂、过氧化氢的摩尔比为1∶0.01~0.03∶1.0~3.0,质量分数为30%的过氧化氢水溶液与溶剂的体积比为1∶6,室温搅拌反应1~10小时,得到粗产品亚砜或砜;上述的固载双层离子液体-钨酸盐催化剂的载体为二氧化硅,结构式中的n为正整数,表示载体上支链的个数,k为正整数,表示含有催化活性物种的阴离子的数目,R为封端基,是甲基、丁基、辛基、十二烷基、苄基中的任意一种;硫醚结构式中的R1和R2是C1~C8的烃基、苯基、对硝基苯基中的任意一种,R1和R2相同或不同;溶剂为纯水或二氯甲烷与甲醇体积比为1∶1组成的混合物;(2)分离提纯将粗产品亚砜或砜过滤除去催化剂,催化剂用乙醇洗涤,干燥,回收重复使用,滤液用乙酸乙酯萃取,用无水硫酸钠干燥,柱色谱分离,得到产物亚砜或砜。
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