[发明专利]一种农药除草剂中间体乙磺酰基乙腈的绿色合成方法无效
| 申请号： | 201010126805.2 | 申请日： | 2010-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN102190607A | 公开（公告）日： | 2011-09-21 |
| 发明（设计）人： | 陈海平;白天省;左胜利;刘建军;武彦辉;徐继民;沈学庆 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学;大庆志飞生物化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C317/44 | 分类号： | C07C317/44;C07C315/02 |
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| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了农药除草剂中间体乙磺酰基乙腈的绿色合成方法。该方法无需有机溶剂，在钨酸钠或钨酸铵、苯基磷酸(或苯基次磷酸)为催化剂，甲基三辛基硫酸氢胺为相转移催化剂，以双氧水作为氧化剂，简便地将乙硫基乙腈氧化成乙磺酰基乙腈的绿色合成方法。本发明反应条件温和，操作简单，没有有机废物产生，反应易于控制，产品收率和含量高，适合绿色化工业生产，具有一定意义。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 农药 除草剂 中间体 乙磺酰基乙腈 绿色 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种农药农药中间体乙磺酰基乙腈的绿色合成方法，其特征在于以乙硫基乙腈为原料，无需有机溶剂，双氧水作为氧化剂，以水和钨酸钠(或钨酸铵)、苯基磷酸(或苯基次磷酸)作为催化剂，甲基三辛基硫酸氢胺为相转移催化剂，简便地合成乙磺酰基乙腈，其反应化学式为：![]()
具体步骤是先将Na2WO4·H2O((NH4)2WO4)、[CH3(n-C8H17)3N]HSO4、C6H5PO3H2(或苯基次磷酸)、以及30％的双氧水按照一定质量进行混合，室温下反应半小时，然后低温下缓慢滴加乙硫基乙腈，滴加完毕后，在25～90℃下反应3～7h，降到室温后，移至萃取瓶中分层，水层用乙酸乙酯萃取两次，合并有机相，用3～5％的亚硫酸氢钠洗涤一次，无水硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩，高收率得到淡黄色液体乙磺酰基乙腈。
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