[发明专利]一种超重力水热法制备球形粉末颗粒的技术

摘要

本发明提供一种由超重力水热法制备球形无机粉末颗粒的技术。其制备步骤为：在去离子水中加入一定量的金属盐前驱物，配制成浓度为0.01-4mol/L的金属盐溶液。在此溶液中加入一定量的尿素，调节pH值使其溶解。然后在配好的溶液中加入一定量氯苯或聚乙二烯等密度比水大的化学试剂。将混合的溶液装入反应釜中，密封后固定在离心装置的固定支架上，在超重力条件下进行水热反应。其反应温度为：50-250℃，反应时间为：0.1-5h，相对离心力为50-5000(×克)。结束后，过滤，并将固体产物用乙醇和水反复清洗多次，产物在30-100℃下真空干燥即得所需的粉末。本发明具有的优点为：制得的球形无机粉末颗粒具有高圆度、单分散、窄分布的特点，且反应设备简单，反应容易控制，易于实现工业化。

主权项

一种球形无机粉末颗粒的制备技术，所述的无机粉末颗粒为ZrO2、TiO2、Fe3O4、Y2O3、Fe2O3。其特征在于：其制备方法为超重力水热反应方法。所采用的设备的结构包括离心装置、高压反应釜、温控炉，其中离心装置包括电机和固定在电机转轴上的固定支架；温控炉包括控温仪、电热丝、保温材料和炉体外壳；高压釜包括釜盖、釜体和聚四氟乙烯内衬。离心装置的固定支架位于温控炉的腔体内，高压反应釜安装在离心装置的固定支架上；其制备步骤为：步骤1：在去离子水中加入一定量的金属盐前驱物，配制成浓度为0.01‑4mol/L的金属盐溶液。步骤2：在步骤1配制的金属盐溶液中加入一定量的尿素，调节pH值使其溶解，其中金属盐和尿素的摩尔比为1∶1‑1∶100。步骤3：在步骤2配好的溶液中加入一定量的不溶于水、且密度比水大的有机试剂或密度比水大的水溶性高分子化合物，其中加入的有机试剂或水溶性高分子化合物与步骤2配制的水溶液的体积比为：1∶1‑1∶100。步骤4：将步骤3混合的溶液装入反应釜中，密封后固定在离心装置的固定支架上，在超重力反应炉中进行水热反应。其反应温度为：50‑250℃，反应时间为：0.1‑5h，相对离心力为50‑5000(×克)：步骤5：步骤4结束后，过滤，并将过滤后的固体产物用乙醇和水反复清洗多次，产物在30‑100℃下真空干燥即得所需的粉末。