[发明专利]一种中极性大孔吸附树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种中极性大孔吸附树脂的制备方法。该方法是按重量比取苯乙烯1-50份，丙烯酸羟乙酯2-10份和重量百分含量为80％的二乙烯苯50-100份为单体；取单体总重50％-200％的甲苯和单体总重33％-135％的碳醇为混合致孔剂，取单体总重0.1％-2％的过氧化苯甲酰和0.1％-2％的偶氮二异丁腈为引发剂，混合得油相；按重量比取0.2-1份聚乙烯醇，0.5-1份明胶，5-10份氯化钠，溶于100份去离子水中，制得水相；将油相投入水相升温反应过滤后用丙酮提取，乙醇淋洗，至洗液清亮；得大孔阳离子树脂。

主权项

一种中极性大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于：包括下列工艺步骤：步骤1、按重量比取苯乙烯1‑50份，丙烯酸羟乙酯2‑10份和重量百分含量为80％的二乙烯苯50‑100份为单体；取单体总重50％‑200％的甲苯和单体总重33％‑135％的碳醇为混合致孔剂，取单体总重0.1％‑2％的过氧化苯甲酰和0.1％‑2％的偶氮二异丁腈为引发剂，混合得油相；所述碳醇为C4‑C18。步骤2、按重量比取0.2‑1份聚乙烯醇，0.5‑1份明胶，5‑10份氯化钠，溶于100份去离子水中，制得水相；步骤3、按水相∶油相为2‑3∶1的比例将油相投入水相，开启搅拌器，转速40‑120转/分，至油珠粒径为0.4‑1.2mm时，开始缓慢升温，至66℃‑78℃时恒温反应至树脂定型，升温速度为0.5℃/分；在该温度下继续保温反应2小时，之后以同样的升温速度将温度升至76℃‑88℃，再恒温反应4‑6小时；然后以同样升温速度将温度升至86‑95度，恒温反应4‑6小时，最后升至97℃，恒温8小时，进行固化反应，反应结束后，过滤；步骤4、珠球用75℃‑90℃热水洗涤，直至洗液清亮；然后用丙酮提取，乙醇淋洗，至洗液清亮；得中极性大孔吸附树脂粗品；步骤5、将三个容量为100ml的层析柱串联起来，分别装入80ml树脂，以甜聚糖提取液连续过柱，直至最尾端的层析柱出现甜聚糖成分漏吸为止。将三个层析柱拆开来分别洗脱。洗脱液干燥得粉末状固体，采用GB8270‑1999方法检测其中甜聚糖成分的含量。