[发明专利]固载十六烷基三甲基磷钨酸季铵盐杂化微凝胶的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010132598.1 申请日: 2010-03-25
公开(公告)号: CN101816910A 公开(公告)日: 2010-09-01
发明(设计)人: 胡道道;宋少飞;沈淑坤;杨菊香;崔新爱;姚东东;张龙 申请(专利权)人: 陕西师范大学
主分类号: B01J13/02 分类号: B01J13/02;B01J31/12;C08F220/56;C08F222/38;C08F220/06
代理公司: 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人: 申忠才
地址: 710062 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 一种固载十六烷基三甲基磷钨酸季铵盐杂化微凝胶的制备方法,由配制油相、制备乳化液、水相、丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶、多孔微凝胶、溶胀的微凝胶、脱水的微凝胶模板、固载十六烷基三甲基磷钨酸季铵盐杂化微凝胶步骤组成。本发明操作简便,反应时间短,反应在常温下进行,可有效控制杂化微凝胶表面形貌及壳层厚度。本发明制备的固载十六烷基三甲基磷钨酸季铵盐杂化微凝胶,具有无机材料的刚性、稳定性和有机材料的柔韧性、良好的溶胀和去溶胀的可逆性、极大的比表面和相对小的质量,其壳层为纳米级催化剂颗粒,核为具有水溶胀性的高分子微凝胶,可在非均相催化技术领域推广应用。
搜索关键词: 十六 烷基 甲基 磷钨酸季 铵盐 杂化微 凝胶 制备 方法
【主权项】:
一种固载十六烷基三甲基磷钨酸季铵盐杂化微凝胶的制备方法,其特征在于它包括下述步骤:(1)配制油相将表面活性剂司班-80加入到盛有正庚烷的烧杯中,表面活性剂司班-80与正庚烷的质量比为1∶100~115,混合,配制成油相;(2)制备乳化液将步骤(1)制备的油相装入三口烧瓶中,用搅拌器380转/分钟搅拌,以2~3mL/分钟的流速通入N2,18~30℃乳化40~60分钟,制成乳化液;(3)制备水相将丙烯酰胺与甲基丙烯酸溶于二次蒸馏水中,加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾,二次蒸馏水与丙烯酰胺、甲基丙烯酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾的质量比为1∶0.15∶0.07∶0.01∶0.02,搅拌,混合均匀,过滤,导入氮气至氧气排完为止,制备成水相;(4)制备丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶向步骤(3)制备的水相通N2两分钟,快速加入到步骤(2)制备的乳化液中,调整搅拌机的搅拌速度为380转/分钟,15分钟后加入质量浓度为50mg/mL的四甲基乙二胺,水相与乳化液、质量浓度为50mg/mL四甲基乙二胺的质量比为水相与乳化液、四甲基乙二胺的质量比为1∶12∶0.07,反应3~4小时,倾出反应液,沉淀物用丙酮和二次蒸馏水交替洗涤3~4次,制备成丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶;(5)制备丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚多孔微凝胶将步骤(4)制备的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶置于烧杯中,加入二次蒸馏水至丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶浸没为止,使其充分溶胀,室温静置过夜,用滤纸吸去表面的二次蒸馏水,用液氮冷却至-50℃,放入冷冻干燥器中-50℃干燥24小时,制备成丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚多孔微凝胶;(6)制备溶胀的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶用二次蒸馏水将磷钨酸按常规方法配制成质量浓度为0.1~0.5g/mL的磷钨酸水溶液,用质量浓度为0.1~0.5g/mL的磷钨酸水溶液浸渍步骤(5)制得的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚多孔微凝胶,质量浓度为0.1~0.5g/mL的磷钨酸水溶液与丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚多孔微凝胶的质量比为1∶0.3~0.5,充分浸渍6小时,用滤纸吸干丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚多孔微凝胶表面的磷钨酸水溶液,制备成溶胀的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶;(7)制备脱水的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶模板将步骤(6)制备的溶胀的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶置于盛有质量分数为98%的浓硫酸的玻璃烧杯中的支架上,密封脱水0~9小时,制备成脱水的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶模板;(8)制备固载十六烷基三甲基磷钨酸季铵盐杂化微凝胶将正庚烷置于三口烧瓶中,加入司班-80,在冰水浴、N2气氛中用搅拌器500转/分钟搅拌30分钟,加入步骤(7)制备的脱水的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶模板,继续搅拌30分钟,以20~60滴/分钟的速度向体系中滴加质量浓度为0.02g/mL的十六烷基三甲基溴化铵水溶液,司班-80与正庚烷、脱水的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶模板、质量浓度为0.02g/mL的十六烷基三甲基溴化铵水溶液的质量比为1∶105∶0.65∶6,升温至25~40℃,反应4~6小时,产品经丙酮、二次蒸馏水交替洗涤3~4次,自然晾干,制备成固载十六烷基三甲基磷钨酸季铵盐杂化微凝胶。
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