[发明专利]1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010138169.5 申请日: 2010-04-01
公开(公告)号: CN102212026A 公开(公告)日: 2011-10-12
发明(设计)人: 廖志怀;朱瑞;姚成洋 申请(专利权)人: 上海艾特斯医药科技有限公司
主分类号: C07D205/04 分类号: C07D205/04
代理公司: 上海光华专利事务所 31219 代理人: 许亦琳;余明伟
地址: 201203 上海市浦*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明提供了一种1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷的制备方法,以3-羟基氮杂环丁烷盐酸盐为原料,经两步反应得到产物。与现有的制备方法相比,本发明在第一步上Boc保护基团反应时采用混合溶剂作为反应溶剂,缚酸剂采用无机碱,使得反应条件更为温和,操作简便,安全性高,易于工业化,每步反应收率稳定在90%以上,且试剂价格低廉,简单易得,具有明显的成本及技术优势。
搜索关键词: 叔丁氧 羰基 碘氮杂环 丁烷 制备 方法
【主权项】:
一种1‑叔丁氧羰基‑3‑碘氮杂环丁烷的制备方法,包括下列步骤:1)在有机溶剂和水的混合溶液中加入等摩尔量的氢氧化钠、3‑羟基氮杂环丁烷盐酸盐以及摩尔量为3‑羟基氮杂环丁烷盐酸盐摩尔量的1.8~2.5倍的无机碱,再加入摩尔量为3‑羟基氮杂环丁烷盐酸盐摩尔量的1.1~1.5倍的Boc酸酐获得反应溶液,反应生成1‑叔丁氧羰基‑3‑羟基氮杂环丁烷,经纯化后得到1‑叔丁氧羰基‑3‑羟基氮杂环丁烷纯品;2)在咪唑和三苯基磷存在的条件下,使步骤1中所得1‑叔丁氧羰基‑3‑羟基氮杂环丁烷纯品与碘发生卤代反应,生成1‑叔丁氧羰基‑3‑碘氮杂环丁烷,经纯化后得到1‑叔丁氧羰基‑3‑碘氮杂环丁烷纯品。
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