[发明专利]一种金属有机框架膜的制备方法

摘要

本发明属于新材料技术领域，涉及到一种制备金属有机框架(MOFs)膜的制备方法。其特征是将预处理过的载体修饰后或不修饰后，涂覆晶种层后或不涂覆晶种层后，通过反应温度的改变，先低温后高温晶化，控制成核和晶体生长的相对速率，低温阶段在载体表面形成大量核的而在高温阶段形成的核快速生长，在载体上制备致密连续牢固的无裂缝无缺陷对小分子体系具有高效分离性能的金属有机框架分离膜。本发明解决了金属框架有机物与载体结合力弱，在载体上成核密度低不易形成连续致密MOFs膜的难点，提供了一种操作简单，易于控制的金属有机框架(MOFs)膜的制备方法，尤其是在管状载体上制备具有高分离性能的金属有机框架(MOFs)膜。

主权项

一种金属有机框架膜的制备方法，是将合成膜的金属前躯体和有机配体营养液混合，注入到装有载体的釜中，通过两步变温晶化即先低温后高温晶化，控制成核和晶体生长的相对速率，低温阶段在载体表面形成大量成核点而在高温阶段形成的成核点迅速生长，在载体上制备致密连续牢固的无裂缝无缺陷对小分子体系具有高效分离性能的金属有机框架分离膜，其特征在于以下步骤：(1)载体的预处理：将载体表面依次用800#和1200#砂纸打磨外表面，直至载体表面光滑，用酸碱各浸泡24h，然后用超声波震荡洗去孔内残留的碱，再用去离子水洗至中性后自然晾干，最后在423K温度下烘干；合成膜的载体是多孔的管状或片状陶瓷体，多孔的管状或片状不锈钢体，多孔的管状或片状炭体和多孔的管状或片状硅体的一种；(2)晶种层的制备：将修饰后或未修饰的载体的两端或两面用密封材料密封，用负载或涂覆晶种的方法，将晶种负载在载体的一侧，制备一层均匀晶种层；(3)铸膜溶液的配置：将合成MOFs的金属前驱体溶于溶剂形成A溶液，有机配体溶于溶剂形成B溶液，将A溶液和B溶液混合，搅拌30min后加入到装有载体的釜中，密封反应釜；(4)装釜与晶化：将(2)的载体放入反应釜，放入烘箱进行两步变温晶化，制备膜。