[发明专利]高纯盐酸安妥沙星的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯盐酸安妥沙星的制备方法，包括安妥沙星的制备和高纯盐酸安妥沙星的制备，其中安妥沙星的制备的反应收率为70-90％，高纯盐酸安妥沙星的制备的反应收率为70-80％。按照本发明提供高纯盐酸安妥沙星的制备方法，具有原料浪费少、生产成本较低的优点，同时制备的高纯盐酸安妥沙星的纯度能达到盐酸安妥沙星原料质量标准的要求。

主权项

高纯盐酸安妥沙星的制备方法，包括以下工艺步骤：(1)安妥沙星的制备：①将(S)-9，10-二氟-2，3-二氢-3-甲基-8-氨基-7-氧代-7H-吡啶并[1，2，3-de][1，4]苯并噁嗪-6-羧酸(简称氨基左氧羧酸物)、N-甲基哌嗪和吡啶按照重量比1∶1.5-2.5∶15-25置于搪瓷夹套反应釜中；②搅拌溶解后蒸汽加热至回流，加热温度110-120℃，反应8-12小时；③减压蒸出吡啶，残余物按氨基左氧羧酸物与乙醇重量比1∶4.21投入乙醇，过滤，滤饼用乙醇洗涤，在60-100℃进行常压干燥或真空干燥8小时得安妥沙星粗品；(2)高纯盐酸安妥沙星的制备：①将上述所得的安妥沙星粗品和水按重量比1∶25-35的比例投入搪瓷夹套反应釜中，搅拌下缓慢加入盐酸使溶液的pH值为4.0～4.5，并保持30分钟；②用精密微孔滤膜过滤，置洁净反应釜中，缓缓滴加氨水溶液调节pH值为7.0～7.5，并保持30分钟；③抽滤，按滤饼湿重3倍加水至结晶反应釜中，搅拌下加入滤饼，滴加盐酸调节pH至4.0～4.5，保持30分钟；④趁热用精密滤器过滤，滤液压入洁净区内的结晶釜中，蒸馏出约2/3的水分。⑤通入冷却水进行冷却，至常温析出结晶后离心过滤；⑥滤饼在60-100℃进行常压干燥或真空干燥8小时，将干燥后的盐酸安妥沙星在粉碎机中粉碎，将粉碎后的产品置于多维混合机内混合均一，即得高纯盐酸安妥沙星。