[发明专利]一种合成二氟甲基化合物的方法有效
申请号: | 201010146347.9 | 申请日: | 2010-04-14 |
公开(公告)号: | CN101830767A | 公开(公告)日: | 2010-09-15 |
发明(设计)人: | 胡金波;王飞;黄维洲 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海有机化学研究所 |
主分类号: | C07B47/00 | 分类号: | C07B47/00;C07C43/225;C07C41/01;C07C205/37;C07C201/12;C07C323/03;C07C323/09;C07C319/14;C07D257/04;C07D235/04;C07D249/18;C07D231/08;C07D2 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 邬震中 |
地址: | 200032 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种合成含有二氟甲基基团化合物的方法,具体的说就是合成二氟甲基醚、硫醚、硒醚、二氟甲基胺以及二氟甲基炔类化合物的方法。本发明采用二氟甲基三烷基铵盐(RaRbRc(CF2H)N+X-)作为二氟卡宾试剂,它与含有活泼氢的化合物为原料,在碱和适当温度的条件下制得活泼氢被二氟甲基取代的化合物。上述的活泼氢化合物是氧、硫、硒或胺的杂原子上或端炔末端上具有活泼氢的化合物。本发明中用到二氟甲基三烷基铵盐是一种非常高效且普适性良好的二氟卡宾试剂。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 甲基 化合物 方法 | ||
【主权项】:
1.一种含有二氟甲基化合物的合成方法,其特征是有机溶剂中和-78℃~50℃下,羟基、巯基、硒原子或氮原子上含有活泼氢的R1ZH化合物或含有活泼氢的末端炔烃为原料,在碱的作用下,反应5~60分钟生成相应的盐,然后加入二氟甲基三烷基铵盐RaRbRcN+(CF2H)X-作为二氟卡宾试剂反应0.5~10小时,制得含有氧、硫、硒或氮杂原子的杂原子上活泼氢被二氟甲基取代的化合物或末端活泼氢被二氟甲基取代的炔烃;所述的Z是S、O、Se或N;R1为C1-C18的烷基、乙烯基、含有R3及R4取代的芳基、至少含有一到四个N、S、Se或O的五元杂环、至少含有一到四个N、S、Se或O的苯并或苯联五元杂环类化合物;其中R3、R4为H、卤素、C1-C4的烷基、C1-C4的烷氧基、硝基、芳基、烯丙基或氰基;R2为为C1-C18的烷基或含有R5和R6取代的芳基;其中R5、R6为H、卤素、C1-C4的烷基、C1-C4的烷氧基、硝基、芳基、烯丙基和氰基;所述的芳基为苯基或萘基;所述的有机溶剂为乙腈、甲苯、四氢呋喃、乙醚、乙二醇二甲醚、环己烷、正戊烷或正己烷;所述的碱是二异丙基氨基锂、正丁基锂、叔丁醇钾、氢化钠、氢化钾、氢化钙、氢氧化铯或氢氧化钾;所述的氧、硫、硒或氮上含有活泼氢的化合物或含有活泼氢的末端炔烃、碱和二氟甲基三烷基铵盐的摩尔比为1∶1~4∶1~4;Ra、Rb、Rc为C1-C16的烷基或者苯基,X-为卤素、硝酸根或氰硫根。
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