[发明专利]一种4，5-环氧-4，5-二氢-α-紫罗兰醇的制备方法

摘要

本发明公开一种4，5-环氧-4，5-二氢-α-紫罗兰醇的制备方法。即在冰水浴或室温条件下将4，5-环氧-4，5-二氢-α-紫罗兰酮和氯化铈溶于有机溶剂后，加入硼氢化钠，进行4，5-环氧-4，5-二氢-α-紫罗兰酮的选择性还原反应，得到4，5-环氧-4，5-二氢-α-紫罗兰醇粗产物，再经硅胶柱分离、淋洗剂淋洗，除去溶剂，最后得到浅黄色的4，5-环氧-4，5-二氢-α-紫罗兰醇。本发明的4，5-环氧-4，5-二氢-α-紫罗兰醇的制备方法，反应时间仅为10～15分钟，得率达83.55～93.44％，具有反应时间短，得率高的特点。

主权项

一种4，5-环氧-4，5-二氢-α-紫罗兰醇的制备方法，其特征在于包括下列步骤：(1)、在冰水浴或室温条件下，将4，5-环氧-4，5-二氢-α-紫罗兰酮和氯化铈溶解在无水甲醇中，搅拌至溶解后得溶液A；其中所述的4，5-环氧-4，5-二氢-α-紫罗兰酮、氯化铈和无水甲醇的用量按4，5-环氧-4，5-二氢-α-紫罗兰酮∶氯化铈∶无水甲醇为1mol∶1mol∶2.0～6.0L计算；其中所述氯化铈为带有7个结晶水或者无结晶水；(2)、向步骤(1)所得的溶液A中加入硼氢化钠，边加边搅拌并在5分钟内完成，加完后继续搅拌10～15分钟反应结束，用质量分数为5％的稀盐酸调节反应后的溶液pH至中性得中性液；其中硼氢化钠的加入量按其与溶液A的摩尔体积比计算，即硼氢化钠∶溶液A为1mol∶2.5～6.5L；(3)、将步骤(2)中所得的中性溶液用乙醚提取、过滤，滤液用无水MgSO4干燥，翌日过滤、浓缩得到粗产物；(4)、将步骤(3)所得的粗产物用硅胶柱分离，用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂作淋洗剂，对产物进行淋洗，除去溶剂后即得到浅黄色的4，5-环氧-4，5-二氢-α-紫罗兰醇；其中所述的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂中按体积比计算，即石油醚∶乙酸乙酯的体积比为8～12∶1。