[发明专利]N掺杂空心TiO2微球的合成方法

摘要

本发明公开了一种N掺杂空心TiO2微球的合成方法，其方法是：反应容器中加入苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮和水，N2保护下搅拌，加热到70℃，加入过硫酸钾水溶液进行聚合反应，得到聚苯乙烯乳液；反应容器中加入乙醇、氨水和聚苯乙烯乳液，搅拌、保持在50℃，加入TBT、TEA、乙醇三者混合的混合溶液进行TiO2包覆聚苯乙烯粒子反应；加完后继续搅拌一段时间，进行离心分离、干燥得到聚苯乙烯-TiO2(核-壳)复合微球；经过煅烧除去聚苯乙烯即得到N掺杂空心TiO2微球。本发明的优点是在合成N掺杂空心TiO2微球过程中，三乙醇胺扮演双重角色即是控制TiO2粒子生成及包覆速度的抑制剂又是空心TiO2微球的N掺杂剂。

主权项

一种N掺杂空心TiO2微球的合成方法，其特征在于该合成方法包括以下步骤：(1)反应容器中加入苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮和水，N2保护下搅拌20min；其重量比是：苯乙烯为10～9.71％，聚乙烯吡咯烷酮为0～2.91％，水为90～87.38％；(2)N2保护下，将步骤(1)的混合物加热到70℃，加入与步骤(1)中苯乙烯等重量的质量分数为1％的过硫酸钾水溶液，反应12h，得到聚苯乙烯乳液；(3)在另一反应容器中加入乙醇、氨水和步骤(2)所得的聚苯乙烯乳液，搅拌、保持在50℃；其重量比是：乙醇为93.14～87.96％，氨水为1.96～7.41％，聚苯乙烯乳液为4.90～4.63％；(4)向步骤(3)中的反应容器中加入钛酸四正丁酯、三乙醇胺、乙醇三者混合的混合溶液，进行TiO2包覆聚苯乙烯1.0～10h，加完后继续搅拌5h即得到悬浮液；所述混合溶液的用量为步骤(3)中聚苯乙烯乳液重量的0.4～4.0倍；(5)对步骤(4)所得的悬浮液进行离心分离、干燥得到聚苯乙烯-TiO2复合微球，其中聚苯乙烯为核、TiO2为壳；(6)对步骤(5)所得的聚苯乙烯-TiO2复合微球，在500℃煅烧2h除去聚苯乙烯即得到所述N掺杂空心TiO2微球。