[发明专利]一种对N-羟甲基氨基苯甲醛的制备方法

摘要

一种对N-羟甲基氨基苯甲醛的制备方法，其步骤包括：将Na2S和NaOH投入水中，加热溶解后加入升华硫，加热煮沸得到Na2Sx溶液。向对硝基甲苯的乙醇溶液中加入催化量的DMF，然后在加热回流下将Na2Sx溶液滴加进乙醇溶液中，保持加热回流；进行水蒸气蒸馏，过滤，溶液冷却后析出的晶体即为对氨基苯甲醛。将对氨基苯甲醛在热水中溶解后加入多聚甲醛，加热反应后，将析出的晶体过滤、干燥收集即得到对N-羟甲基氨基苯甲醛。本发明降低了对氨基苯甲醛的自缩聚，析出纯的对氨基苯甲醛直接进行下一步反应，提高了对N-羟甲基氨基苯甲醛的收率，使它的分离纯化简单。而且用本发明制备的对N-羟甲基氨基苯甲醛晶形好，容易收集保存。同时本发明原料便宜，降低了生产成本。

主权项

一种对N-羟甲基氨基苯甲醛的制备方法，其步骤包括：1)将摩尔份数为1份的固体Na2S和摩尔份数为3-5份的固体NaOH投入到摩尔份数为200-300份的水中，加热使固体全部溶解，再加入摩尔份数为6-20份升华硫，加热至沸腾回流反应完成后得到Na2Sx溶液；2)向含有摩尔份数为3-8份对硝基甲苯的乙醇溶液中加入催化量的N，N-二甲基甲酰胺，然后在加热至回流下将Na2Sx溶液滴加到上述对硝基甲苯的乙醇溶液中，继续保持加热回流反应；反应完毕后进行水蒸气蒸馏至沉淀不再溶解，滤掉不溶物，再将澄清溶液冷却后析出的晶体即为对氨基苯甲醛；3)将摩尔份数为1份的对氨基苯甲醛在热水中溶解，再向溶液中加入摩尔份数为1-1.5份的固体多聚甲醛，加热至回流反应，反应完成后将析出的淡黄色针状晶体过滤、干燥收集即得到对N-羟甲基氨基苯甲醛。