[发明专利]一种微波消解-ICP-OES测定化妆品中硼酸和硼酸盐的方法

摘要

本发明涉及了一种化妆品中硼酸和硼酸盐含量的检测方法。一种微波消解-ICP-OES测定化妆品中硼酸和硼酸盐的方法，该方法将化妆品样品经硝酸、过氧化氢微波消解后，有机物被分解，将样品溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪雾化器，形成气溶胶，被氩气载入高温高频等离子体，发生电离，产生特征谱线，测定样品溶液中硼元素和内标钇元素的谱线强度，硼元素的强度与硼元素的含量成正比，根据实测钇元素内标响应值与预期内标响应值的比值来校正硼元素的响应值，采用校准曲线法进行定量测定，计算出化妆品中硼元素的含量，再通过换算系数得到硼酸和硼酸盐的含量。该方法具有专属性强、灵敏度高、结果准确的特点。

主权项

一种微波消解-ICP-OES测定化妆品中硼酸和硼酸盐的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：①选取化妆品样品约0.5～2g，混匀，置于微波消解内罐中；②在①所述化妆品样品中加入4mL硝酸，1mL 30％重量百分比浓度过氧化氢，使样品充分浸没，置微波消解系统进行消解；③待消解罐冷却后，用水少量多次将溶液洗入50mL容量瓶中，准确加入0.5mL浓度为100μg/mL的钇标准储备溶液作为内标，定容至刻度，混匀；④制备标准溶液：使用硼标准储备溶液，用5％的硝酸逐级稀释成浓度为0.00μg/mL，0.05μg/mL，0.30μg/mL，1.00μg/mL，2.00μg/mL的硼标准溶液，并同时加入与步骤③样品溶液中等量浓度为100μg/mL的钇标准储备溶液作为内标；⑤绘制校准曲线：于设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下测定硼的谱线强度，以硼元素的浓度为横坐标，以硼元素的强度为纵坐标，仪器计算机自动绘制硼元素校准曲线；⑥按步骤⑤方法测定步骤③样品溶液中硼元素和内标钇元素的强度，根据实测钇元素内标响应值与预期内标响应值的比值来校正硼元素的响应值，使用所得的校准曲线计算得到化妆品样品中的硼元素含量，结果计算如下：化妆品中硼酸和硼酸盐的含量以Xi表示，按式(1)计算： X i = ( C i - C i 0 ) × V m × F . . . ( 1 ) 式中：Xi——化妆品中硼酸和硼酸盐含量的质量分数，单位为mg/kg；Ci——试样溶液中被测元素的浓度，单位为μg/mL；Ci0——空白溶液中被测元素的浓度，单位为μg/mL；V——试样溶液中定容体积，单位为mL；m——试样的质量，单位为g；F——硼换算为硼酸或硼砂的系数，硼酸系数为5.72，硼砂系数为8.83。