[发明专利]一种治疗前列腺炎的中药质量检测方法

摘要

本发明公开了一种治疗前列腺炎的中药质量检测方法，该方法包括治疗前列腺炎的药物的鉴别、检查、浸出物以及含量测定等步骤。本发明通过高效液相色谱法对栀子苷含量的准确测定，每片含栀子以栀子苷(C17H24O10)计，不得少于3.0mg/片。本发明通过高效液相色谱法，实现了对栀子苷含量的准确测定。本方法操作简便，准确先进，线性关系、重现性、精密度、稳定性、回收率均较好，能够更有效的控制产品的质量。

主权项

一种治疗前列腺炎的中药质量检测方法，治疗前列腺炎药物-西帕依麦孜彼子片由以下重量份的药材制成：桑椹300～600份，芡实300～600份，绵萆薢200～400份，金樱子200～500份，桅子200～400份；治疗前列腺炎药物-西帕依麦孜彼子片的制备方法：将桑椹、芡实、金樱子和桅子四味药材加水煎煮3次，第一和第二次各煎煮2小时，第三次煎煮1小时，合并煎液，静置，滤过，滤液浓缩至与原药材体积比为1∶1的体积，备用；将绵萆薢粉碎成粗粉，加乙醇回流提取3次，每次1小时，滤过，合并滤液，与上述备用液合并，加乙醇至含醇质量为70％，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至55～60℃热测相对密度为1.20～1.25，减压干燥，粉碎，加入适量淀粉和羧甲淀粉钠，混匀，制粒，干燥，加入硬脂酸镁，混匀，压制成片，包薄膜衣，即得；其特征在于该中药质量检测方法包括以下步骤：(1)取治疗前列腺炎药物-西帕依麦孜彼子片2g，除去薄膜衣，研细，加水30～50ml，超声处理10～20分钟，放冷，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次10～20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，制成供试品溶液；另取桑椹对照药材5g，加质量浓度为60％的乙醇溶液30ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至无醇味，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次10～20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，制成桑椹对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和桑椹对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积百分比为15∶1∶4的乙酸乙酯、冰醋酸和水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与桑椹对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点，喷以磷钼酸乙醇试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与桑椹对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取栀子对照药材5g，加质量浓度为70％的乙醇30ml，回流提取1小时，滤过，滤液水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，制成栀子对照药材溶液；另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg栀子苷的溶液，作为栀子苷对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取栀子对照药材溶液、栀子苷对照品溶液和步骤(1)中的的供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积百分比为15∶2∶4的乙酸乙酯、冰醋酸和水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸乙醇试液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与栀子对照药材和栀子苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)取治疗前列腺炎药物-西帕依麦孜彼子片2g，除去薄膜衣，研细，加2mol/L的盐酸10～20ml，置水浴中加热水解1.5～3小时，放冷，加60～90℃石油醚20～30ml，回流提取0.5～1小时，分取石油醚液，水浴蒸干，残渣用三氯甲烷3ml溶解，制成供试品溶液；另取薯蓣皂苷元对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg薯蓣皂苷元的溶液，作为薯蓣皂苷元对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和薯蓣皂苷元对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积百分比为93∶7的三氯甲烷和丙酮溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸乙醇试液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与薯蓣皂苷元对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)栀子苷的含量测定：分别制备供试品溶液和对照品溶液，用高效液相色谱法测定；对照品为：栀子苷；色谱条件与系统适用性为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙睛-二次蒸馏水为流动相，乙睛∶二次蒸馏水的体积百分比为15～25∶75～85，A为乙睛，B为二次蒸馏水，A+B＝100％；紫外监测器，检测波长为238nm，理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500；对照品溶液的制备：称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含15μg栀子苷的对照品溶液；供试品溶液的制备：取治疗前列腺炎药物-西帕依麦孜彼子片8片～20片，除去薄膜衣，研细，取0.1g，称定，置具塞锥形瓶中，加入甲醇25ml，密塞，称定，超声处理15～30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，量取滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；超声处理的功率为250w，频率为25KHz；测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得。