[发明专利]氨基桥联有序介孔有机碱非均相催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201010165346.9 | 申请日： | 2010-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN101823001A | 公开（公告）日： | 2010-09-08 |
| 发明（设计）人： | 杨迪迪;朱凤霞;杨旭石;黄建林;李和兴;张昉 | 申请（专利权）人： | 上海师范大学 |
| 主分类号： | B01J31/06 | 分类号： | B01J31/06;B01J35/10;C07C205/04;C07C201/12 |
| 代理公司： | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人： | 杨杰民 |
| 地址： | 200234 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明属于有机碱非均相催化剂，一种氨基桥联有序介孔有机碱非均相催化剂的制备方法。现有技术均相有机碱催化剂难以从反应体系中分离和回收再利用，导致生产成本增加，带来环境污染。本发明方法是：将P123、KCl、NaF或NaCl、HCl与水混合配制表面活性剂；加入1，2-双三乙氧基硅乙烷和氨基桥联硅烷；在90～110℃条件下陈化26～36h，取沉淀物；对沉淀进行研磨；加入盐酸和乙醇的混合溶液，70～80℃下萃取24～48h；对产物碱洗；抽滤、80℃真空干燥，得氨基桥联的有序介孔有机碱非均相催化剂。本发明的优点是：催化活性高；制备工艺简单；催化剂循环利用，节省成本，减少环境污染。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 有序 有机 均相 催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种氨基桥联有序介孔有机碱非均相催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将P123、KCl、NaF或NaCl、HCl与水混合配制表面活性剂；浓度为5.0～6.0mM；其中KC1、NaF或NaCl浓度为1.2～1.8M；HCl浓度为0.45～0.55M溶液；在35～45℃的条件下混合均匀；加入1，2-双三乙氧基硅乙烷，预聚120～140min；加入氨基桥联硅烷，混合后继续反应22～30h；在90～110℃条件下陈化26～36h，取沉淀物；(2)对沉淀进行研磨；配制盐酸和乙醇的混合溶液；盐酸含量为0.5～1.2mol/L，乙醇的含量为500～750g/L；70～80℃下萃取24～48h；固体和液体的质量体积比为1g：500～1000mL；(3)用0.050～0.10M NaOH溶液、0.05～0.10M KOH溶液、1.0M～饱和NaHCO3溶液或1.0M～饱和Na2CO3溶液在20～30℃下搅拌12～24h；对步骤(2)产物碱洗，固体和液体的质量体积比为1g∶50～90mL；(4)在30℃下将所得产物加入到饱和Na2CO3溶液搅拌12h，抽滤、80℃真空干燥，得氨基桥联的有序介孔有机碱非均相催化剂。
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