[发明专利]一种东北铁线莲三萜皂苷对照品的制备方法

摘要

本发明提供了一种东北铁线莲三萜皂苷对照品的制备方法，包括如下步骤：(1)东北铁线莲的药材提取；(2)大孔吸附树脂柱色谱分离；(3)制备高效液相色谱分离得3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃核糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基齐墩果酸28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品。高效液相色谱-蒸发光检测器纯度检查，不同色谱柱和流动相测定结果表明均为一个主色谱峰，改变色谱柱和流动相测定均未出现异常峰；以HPLC-ELSD峰面积归一化法和不加校正因子的主成分自身对照法测定质量分数大于98％，符合含量测定用中药化学对照品的要求。而且本发明方法药材提取完全，产率高；有机溶剂用量少，成本低。

主权项

一种东北铁线莲三萜皂苷3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃核糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基齐墩果酸28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a)东北铁线莲的根及根茎粗粉加50～90％乙醇回流提取，滤过，提取液合并，减压回收乙醇得提取物；b)将步骤a)获得的提取物加水溶解，经大孔吸附树脂柱色谱，用水洗脱至洗脱液近无色，弃去洗脱液；用30％乙醇洗脱至洗脱液近无色，弃去洗脱液；用70％乙醇洗脱至洗脱液近无色，收集洗脱液；洗脱液经脱色树脂柱D941色谱，6倍柱体积乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩、干燥得东北铁线莲三萜皂苷提取物；c)将步骤b)获得的东北铁线莲三萜皂苷提取物经制备高效液相色谱，色谱柱：十八烷基键合硅胶，流动相：甲醇-水(65∶35，体积比)，同步采用示差折光检测器监视流出曲线以指导产品收集，收集液经浓缩干燥后得3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃核糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基齐墩果酸28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷。