[发明专利]聚酰胺-胺树形大分子修饰废橡胶微粉的制备方法

摘要

本发明公开了聚酰胺-胺树形大分子修饰废橡胶微粉的制备方法。其特点是采用臭氧氧化法在废橡胶微粉表面引入氢过氧基团；通过加热使胶粉表面的氢过氧基团分解引发单体在废胶粉接枝聚合，在废胶粉表面引入酯基基团。将接枝废胶粉为核，利用胶粉表面引入的酯基与乙二胺进行酰胺化反应，在其表面引入胺基。并通过反复的米歇尔加成反应和酰胺化反应得到聚酰胺-胺树形大分子修饰的废橡胶微粉。该废橡胶微粉在水中具有较好的悬浮分散性能。它与环氧树脂混合，实现环氧树脂的固化。可望为环氧树脂的高性能化提供新的技术路线。

主权项

聚酰胺-胺树形大分子修饰废橡胶微粉的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)在室温下对废胶粉进行臭氧氧化，臭氧浓度为1.0-5.0mg/L，氧化时间为0.5-6h，使废橡胶微粉的表面上引入氢过氧基团；(2)将第一步制备的废橡胶微粉5-20重量份的胶粉，单体10-70重量份，溶剂10-70重量份，无机酸0.1-1重量份，摩尔盐0.1-0.5重量份加入带有搅拌器，温度计和回流冷凝器的反应釜中，在反应釜中通N2驱氧5-10min，于温度20-80℃下反应1-7h，反应物经过滤后放入索式抽提器中，以丙酮为溶剂抽提24-72h，然后真空烘干至恒重，得到接枝产物；(3)将上述5-20重量份接枝废橡胶微粉分散在20-70重量份的甲醇中，加入20-70重量份的乙二胺，于温度30-60℃反应12-48h，用甲醇洗涤数次，得到表面氨基化的废橡胶微粉；将表面氨基化的橡胶微粉作为接枝树形聚酰胺-胺的中心核，重新分散在20-70重量份的甲醇中，加入20-70重量份丙烯酸甲酯，在温度30-60℃反应12-48h，用甲醇洗涤数次，然后再将表面带酯基的橡胶微粉分散在20-70重量份的甲醇中，加入20-70重量份的乙二胺，在温度为30-60℃反应12-48h，用甲醇洗涤数次，此时得到接枝1代聚酰胺-胺的废橡胶微粉，重复胺基化和酯基化这两个步骤，获得接枝多代聚酰胺-胺修饰的橡胶微粉。