[发明专利]L-缬氨酸硝酸盐的制备方法无效
申请号: | 201010170380.5 | 申请日: | 2010-05-12 |
公开(公告)号: | CN101817758A | 公开(公告)日: | 2010-09-01 |
发明(设计)人: | 张国基 | 申请(专利权)人: | 天津天成制药有限公司 |
主分类号: | C07C229/08 | 分类号: | C07C229/08;C07C227/18 |
代理公司: | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人: | 刘瑛 |
地址: | 300380*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种L-缬氨酸硝酸盐的制备方法,步骤如下:常温下将L-缬氨酸加入到纯化水中,搅拌均匀,再加入硝酸,L-缬氨酸与硝酸的摩尔比为1∶1-1.1,L-缬氨酸与水的重量比为1∶0.4;反应温度在40℃~70℃,溶液逐渐澄清,用硝酸调节溶液pH为1~2;溶液澄清后冷却至10℃~25℃,将析出的结晶进行固液分离;结晶物冲洗后于60℃~85℃干燥得L-缬氨酸硝酸盐成品,固液分离后的液体为母液继续循环使用。本发明L-缬氨酸硝酸盐的制备方法,采用食品级的L-缬氨酸与化学试剂级的硝酸在常压下进行反应,反应条件温和,工艺合理简便,产品质量好纯度在99%以上。而且在生产中结晶后的母液可继续循环使用,收率高达到98%以上,适合工业化大生产。 | ||
搜索关键词: | 缬氨酸 硝酸盐 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种L-缬氨酸硝酸盐的制备方法,其特征在于:①常温下将L-缬氨酸加入到纯化水中,搅拌均匀,再加入硝酸,L-缬氨酸与硝酸的摩尔比为1∶1~1.1,L-缬氨酸与水的重量比为1∶0.4;反应温度在40℃~70℃,溶液逐渐澄清,用硝酸调整溶液pH为1~2;溶液澄清后冷却至10℃~25℃,将析出的结晶进行固液分离;结晶物冲洗后于60℃~85℃干燥得L-缬氨酸硝酸盐成品,固液分离后的液体为母液继续循环使用;②常温下将L-缬氨酸加入步骤①产生的母液中,搅拌均匀,再加入硝酸,L-缬氨酸与硝酸的摩尔比为1∶1~1.1,L-缬氨酸与母液的重量比为1∶0.4;反应温度在40℃~70℃,溶液逐渐澄清,用硝酸调整溶液pH为1~2,溶液澄清后冷却至10℃~25℃,将析出的结晶进行固液分离;结晶物冲洗后于60℃~85℃干燥得L-缬氨酸硝酸盐成品,分离后的液体为母液继续反复循环使用。
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